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jinkai838木蟲 (著名寫手)
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[資源]
【資源】催化劑制備中浸漬（等體積浸漬）不斷改進(jìn)
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催化劑制備中浸漬（等體積浸漬） 2010年11月14日 等體積浸漬是最經(jīng)典的制備催化劑的方法，也是最具有特色的方法。 以前小木蟲論壇上催化版有很多關(guān)于這個(gè)帖子集合，但是現(xiàn)在又有很多人提 出了這個(gè)問題： 1γ-Al2O3的吸水量大概多少？ 。本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2503862&fpage=1http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2503862&fpage=1 2。關(guān)于等體積浸漬 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2580935&fpage=1 3�！厩笾康润w積浸漬法求助 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2563581&fpage=1 4【求助】浸漬法制備鎳/氧化鋁問題求教 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2578689&fpage=1 5。 求助】共沉淀法制備催化劑載體，再用浸漬法得到催化劑中的幾個(gè)問題 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2572716&fpage=1 6�！厩笾控�(fù)載催化劑如何計(jì)算負(fù)載量 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2573948&fpage=1 7。【求助】用等體積浸漬法制備鈀催化劑 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2559614&fpage=1 如何解決這些問題？ 很多熱心的人給出了一個(gè)答案！ 希望這個(gè)帖子能給催化版終結(jié)這個(gè)問題！ 實(shí)驗(yàn)7 Ni/SiO2催化劑的制備、表征和性能評(píng)價(jià) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?。掌握浸漬法制備負(fù)載型催化劑的基本原理和方法并采用干式浸漬法制備Ni/SiO2催化劑。 浸漬法是一種常用的制備負(fù)載型金屬或金屬氧化物催化劑的方法，該方法所制備的催化劑的催化性能不僅與負(fù)載的金屬或氧化物的種類、含量有關(guān)，而且多數(shù)情況下還與金屬在載體上的分散度及載體的性質(zhì)有關(guān)，此外還受制備方法、溶液的濃度、pH值和后處理等因素影響。 浸漬方法可分為浸入式浸漬和干式浸漬。前一種方法是將載體浸入金屬鹽(硝酸鹽、醋酸鹽、氯化物、乳酸鹽等)的濃溶液，排掉多余液體后，催化劑在熱空氣中處理以蒸發(fā)溶液并分解金屬鹽;后一種方法是讓載體吸收相當(dāng)于其孔體積的金屬鹽溶液，再經(jīng)烘干、分解 2。催化劑制備實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 儀器①：容量瓶(100mL),坩堝(30mL)，小燒杯，玻璃棒，帶刻度移液管，烘箱，馬弗爐 3。催化劑制備實(shí)驗(yàn)步驟 1．Ni/SiO2催化劑制備(以w=l0% Ni/SiO2催化劑為例) （1）用天平稱取43.62gNi(NO3)2•6H2O(A.R.)于小燒杯中，加適量二次去離子水溶解，再定容于100mL容量瓶中，配成1.500mol•L—1Ni(NO3)2[0.08805g(Ni)•mL—1]水溶液。 （2）取1.500m0l•L—1 Ni(NO3)2水溶液6.3lmL于小燒杯中，加水稀釋至總體積為8.0mL。稱取5.0g經(jīng)烘干處理過的青島產(chǎn)硅膠(40一60目)，快速將硅膠倒入裝有稀釋后Ni(N03)2水溶液的燒杯中并放置l0min。 （3）將上述樣品放入烘箱中于120℃干燥4h，再轉(zhuǎn)入坩堝于馬弗爐中600℃灼燒6h即得催化劑。 （4）實(shí)驗(yàn)者可參照上述方法制備負(fù)載量為w=4%一10%的Ni/SiO2催化劑及其他載體(如Al2O3，La2O3等)負(fù)載的Ni基催化劑 2010年11月15日負(fù)載型催化劑中負(fù)載金屬理論含量的計(jì)算問題 1.比如說你要負(fù)載負(fù)載鎳10％ 負(fù)載鐵10％ 那么你載體和你兩者的質(zhì)量比8：1：1 你載體的質(zhì)量可以稱量 比如你稱量了8g 那么鎳量就要1g，轉(zhuǎn)化成摩爾量乘于對(duì)應(yīng)鹽的分子量就可以得到你所要加的鹽的量 同樣鐵鹽也是這么計(jì)算，折換成摩爾量乘于分子量，這樣就可以得到 2。其實(shí)負(fù)載型催化劑中各組分的含量是一個(gè)相對(duì)值，沒有絕對(duì)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，只要是在制備催化劑的過程中以同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來做就可以。比如一：含鎳10%，可以是Ni元素按，也可以是NiO，一般在發(fā)表論文的時(shí)候要說明的。二：這個(gè)10%的含量可以是相對(duì)載體的，也可以是相對(duì)催化劑的，所以在計(jì)算的時(shí)候也要注意，否則容易出錯(cuò)！一句話，首先建立自己的標(biāo)準(zhǔn)，不管怎么個(gè)算法，統(tǒng)一就行！我要爭取每天都對(duì)這個(gè)帖子進(jìn)行改進(jìn) 2010年11月16日 載體吸水率測定： 這是等體積浸漬的關(guān)鍵問題，保證你浸漬的均勻。 但也是一個(gè)實(shí)驗(yàn)中的數(shù)據(jù)，而不是固定的，不是別人是什么，你就是什么！ 當(dāng)然別人和你的載體一個(gè)公司買的同批次的，當(dāng)然你可以用這個(gè)數(shù)據(jù)。 怎么測定？ 其實(shí)這是一個(gè)簡單的視覺游戲，差不多就行了，不是那么絕對(duì)的。 把載體粉末放在表面皿上，滴上水，當(dāng)然水從量筒里出來，5ml量筒就行了，差不多的數(shù)據(jù)！哈哈，一般你從1g載體-------1ml水開始試，或者你重復(fù)文獻(xiàn)，直接用數(shù)據(jù)也行！ 例如你看到前面的數(shù)據(jù)出現(xiàn)了（取1.500m0l•L—1 Ni(NO3)2水溶液6.3lmL于小燒杯中，加水稀釋至總體積為8.0mL）6.31ml，這個(gè)數(shù)據(jù)怎么有1？那0.01ml怎么弄，其實(shí)就是個(gè)數(shù)字，你說6.5ml，可以么？7呢？其實(shí)差不多就行了！再問？你就不理解實(shí)驗(yàn)了！ 11月17日 等體積浸漬的工藝 一：靜置24小時(shí)（還有4個(gè)小時(shí)一說）；二，110攝氏度6-8小時(shí)（可以120攝氏度）；三，600攝氏度6小時(shí)（根據(jù)你的反應(yīng)和物質(zhì)確定） 干燥，焙燒時(shí)間長了有事么？你說呢？？？其實(shí)只是影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)度，時(shí)間短了？怎么辦？其實(shí)就是你的實(shí)驗(yàn)量了�。。� 今天看到zhangwengui330的科研日志http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=1260444 真的是學(xué)到東西！ 特別是對(duì)分子篩浸漬講的很到位：我引用一下 章師兄，有個(gè)問題請(qǐng)教下： 我現(xiàn)在想做Cu摻雜的分子篩，那些分子篩比較容易實(shí)現(xiàn)摻雜？就是把Cu做在分子篩的骨架或孔道里，達(dá)到實(shí)現(xiàn)金屬間的隔離的目的。如果能達(dá)到這樣的目的，Cu會(huì)顯什么價(jià)態(tài)？如果是+2價(jià)，能否通過處理把它處理為+1價(jià)？謝謝 摻雜有多種方式，以取代晶格原子為例，如果要想Cu成功的摻雜進(jìn)去，則被替代原子應(yīng)該與其原子半徑差別不是特大，而且配位狀態(tài)較為類似，這樣比較容易進(jìn)行，所以樓主要是摻雜Cu很有可能得選取具有二維有序孔結(jié)構(gòu)的分子篩體系，比如層狀粘土類結(jié)構(gòu)的（典型代表為水滑石），因?yàn)镃u最高價(jià)態(tài)為+2價(jià)。也或者一些結(jié)晶不高但有序介孔材料。 當(dāng)然原位合成也有可能進(jìn)入一些三維有序孔結(jié)構(gòu)的分子篩體系，但其摻雜模式則可能是形成缺陷（原有完整的四面體結(jié)構(gòu)單元由于被Cu占據(jù)而不能形成）或包埋點(diǎn)（包埋在一些方鈉石籠內(nèi)）。 Cu做在分子篩的骨架或孔道，這個(gè)說話比較模糊，因?yàn)楣羌芎涂椎啦皇遣⒘械年P(guān)系，其實(shí)孔道壁也屬于骨架范疇，而Cu做在里面可以以多種力的方式落在分子篩孔道里（靜電引力，共價(jià)鍵等）。你說的隔離是不是實(shí)現(xiàn)高分散而防止團(tuán)聚的另一種表達(dá)方式？？如果這個(gè)目的的話，其實(shí)一些常規(guī)分子篩低濃度浸漬就可以實(shí)現(xiàn)（我不知道樓主的Cu要固載多少上去，但是常規(guī)來說一般浸漬比原位摻雜的量要大）。而至于Cu顯現(xiàn)什么價(jià)態(tài)，在要考慮你的制備環(huán)境，但是0價(jià)基本上是不可能的（必須經(jīng)過后處理才可達(dá)到），當(dāng)然你非說Cu金屬納米顆粒直接吸附封裝在分子篩籠內(nèi)，那也時(shí)候有一定可能的，前提是你Cu納米顆粒足夠小，分子篩孔道夠大（分子篩范圍很廣，可以是微孔介孔也可以高分子大孔，因?yàn)橛泻Y分分子的功能都可以稱之為分子篩，而不局限于沸石分子篩）。比如說你要直接把一價(jià)Cu直接做到孔道內(nèi)也不是不可以，前軀體是一價(jià)銅鹽，制備過程中隔絕氧化性介質(zhì)。當(dāng)然如果Cu物種沒有以共價(jià)鍵形式嵌進(jìn)骨架內(nèi)，通過一般的還原方式是可以實(shí)現(xiàn)Cu2+向Cu+和Cu轉(zhuǎn)變的，如果共價(jià)嵌入，很難還原，當(dāng)然溫度夠高，骨架不穩(wěn)定也是可以實(shí)現(xiàn)價(jià)態(tài)轉(zhuǎn)變 問題：如果進(jìn)行雙金屬摻雜，兩種金屬在分子篩里能分散均勻并實(shí)現(xiàn)隔離嗎？ 答案：這個(gè)目標(biāo)可以實(shí)現(xiàn)但是可能要求很苛刻，因?yàn)槲也恢滥愕母綦x是指什么意義上的隔離，是金屬顆粒間完全分散開而且每個(gè)顆粒指含一種金屬元素？？又或是其他？或者就是普通意義上的高度分散。 其實(shí)如果不考慮固載量，你這個(gè)目標(biāo)其實(shí)也可以實(shí)現(xiàn)，分子篩常用的離子交換法就可以實(shí)現(xiàn)，但是可能要求離子初始濃度比較低，而且洗滌程序要到位。 如果從設(shè)計(jì)層面上來講，可以在分子篩上構(gòu)建兩個(gè)不同特性的位點(diǎn)，只能對(duì)相應(yīng)金屬產(chǎn)生相應(yīng)的結(jié)合，但是設(shè)計(jì)起來可能比較復(fù)雜。 其實(shí)實(shí)現(xiàn)這些反而與分子篩自身關(guān)聯(lián)不是特別大（不是說沒關(guān)系，自身性質(zhì)也很重要，但是對(duì)于相似分子篩來說，自身因素反而影響是較小的），更多的是制備條件的控制，溶劑的選用，物料的投放以及制備過程控制等。。。。。 我建議您可以看看一些納米制備方法的書，有很大的借鑒性，再結(jié)合分子篩自身的一些特性予以考慮，可能達(dá)到你的要求就不遠(yuǎn)了 11月8日 今天要說的是： 浸漬or 共沉淀那個(gè)更好？ 倚天劍或者屠龍刀那個(gè)更加厲害？ 沒有絕對(duì)的，沒有一般的，催化是特殊的，反應(yīng)也是特殊的！ 沒有敢說這個(gè)反應(yīng)沉淀法好，或者浸漬好， 這些都是你的做實(shí)驗(yàn)，來告訴別人的， 也就是你的工作量。 催化一定要具體問題，具體面對(duì)。 11月20日 有朋友問：為什么有些浸漬，會(huì)有攪拌？ 中國教育最喜歡的事情，就是標(biāo)準(zhǔn)化，喜歡一個(gè)磨子造人，標(biāo)準(zhǔn)答案， 所以我們的思維里總會(huì)有一種確定的東西在里面。 其實(shí)，科研沒有那么多確定的東西，科研也是非常靈活的，科研沒有標(biāo)準(zhǔn)答案。 浸漬可不可以加入攪拌？ 可以�。∑鋵�(shí)只要你的催化劑有活性，你就是說它是買的催化劑，只要你的買的， 用的好，你也可以發(fā)文章。 11月29日 浸漬法制備負(fù)載催化劑浸漬時(shí)溫度對(duì)催化活性的影響 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2642416&fpage=1 有許多人都認(rèn)為應(yīng)該詳細(xì)的探討制備步驟每一步的影響因素，但是忽視了催化或者說科研中最基本的問題，就是簡化，就是抓住關(guān)鍵，也可以說是主要矛盾，為什么很多實(shí)驗(yàn)給出的都是室溫，都是24小時(shí)，因?yàn)槎际窍Ｍ谝环N平衡的狀態(tài)下，或者忽略一下次要的因素，探討其中更為有差異的，或者說更為重要的對(duì)催化實(shí)際結(jié)果有重要意義的因素。 什么是催化的關(guān)鍵因素？ 其實(shí)就是活性，就是選擇性， 就是通過調(diào)變這些可控的條件，去影響活性 浸漬其中的影響因素非常多，如果一個(gè)個(gè)的去討論，對(duì)于實(shí)驗(yàn)量肯定是很大！所以找到其中關(guān)鍵的因素去討論，才有意義[/font] 不是為了金幣，因?yàn)槲乙呀?jīng)很多了，再多就是數(shù)字了，只是希望剛開始起步的同仁走的順利。我開始的時(shí)候，沒有人告訴，在網(wǎng)上不斷地找，不斷地找，很多都互相矛盾，看再多的文獻(xiàn)總是不自信，感覺很難，感覺很懸，總是希望有人能指導(dǎo)我一下，（問人為什么很難？）現(xiàn)在我敢肯定的說，按照上面這樣做，就是對(duì)的，因?yàn)槲疫@樣做，我就做出來了希望更多的朋友，可以很順利的做，很開心的做催化，做科研， 感謝zhangwengui330 ，給我們了真空浸漬的圖片！ 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2669206&fpage=1 12月6日 真空浸漬 如果真要設(shè)計(jì)這個(gè)實(shí)驗(yàn)，也較容易，準(zhǔn)備加熱套（其他加熱設(shè)備也可）、滴液漏斗、橡膠塞、攪拌桿以及真空泵一臺(tái)，可參考如下流程！ 可以先加入干燥粉末，加熱一段時(shí)間后，滴加或者直接倒入浸漬液，然后再按上圖組裝，不過催化劑刮取還是比較麻煩的。上面也只是一個(gè)參考 本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2669206&fpage=1  TO BE PLAYER 小木蟲最強(qiáng)調(diào)的精神就是：think pair share 我再加入一句話：做科研，做催化，我們?cè)谝黄鹋�，豈曰無衣，與子同袍 [ Last edited by jinkai838 on 2010-12-6 at 21:21 ] |
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101樓2013-04-26 16:35:04
jinkai838
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2樓2010-11-14 15:56:12
3樓2010-11-14 17:05:37
jinkai838
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4樓2010-11-14 18:07:18
簡單回復(fù)
tangjy14樓
2010-11-15 20:53
回復(fù)
jinkai838:謝謝支持我的工作，讓我們一起努力，讓小木蟲催化版做到最好！ 2010-11-15 20:56:41
支持下！
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