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【求助】合成Au(en)2cl3前體問題
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我按照文獻上面說的合成Au(en)2cl3前體，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此時溶液變?yōu)榧t棕色，攪拌30min后加入30min后確實也很快又白色沉淀沉淀生成，此時我繼續(xù)攪拌20min，發(fā)現懸浮物呈淡黃色了，然后過濾，起先為了將樣品損失降低，我用了PTFE膜，發(fā)現有少量固體也透過此膜，因此我又換成一般的濾紙抽濾，此時少量雞蛋黃的沉淀在濾紙上，然后用乙醇洗滌，發(fā)現沉淀混在乙醇中很快渾濁了，擔心樣品很快減少因此只洗了一遍，現在沉淀在紅外燈下干燥。沉淀現在是淡黃色，而且量很小。 不知道哪個地方出了問題，老板肯定又要責罵了，懇請知情人士指點一二，不甚感激�。� 另外，我用紅外燈照射干燥大概50分鐘后，Au(en)2cl3前體變成紫黑色的了，小弟請問只是不是被碳化了。因為原文獻說是40度在真空干燥箱里干燥！ [ Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39 ] |
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2樓2010-11-22 15:07:30
3樓2010-11-22 15:14:39
4樓2010-11-22 15:15:49
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恩恩，這個只是前體，還沒有進行負載到載體上這個步驟，所以這個前驅體制備屬于失敗的嘍？只有重新用酸給回收了。不知道我這樣理解對不對？ 還有我在文獻上看到加入乙醇后的沉淀應該是白色的（對于氯金酸來說），可是我在實驗中生成的卻是淡黃色的，不知是沒有反應完全，還是有其他原因，這給我在過濾時造成了極大的麻煩（損失了好多沉淀物）。有相關文獻解釋說因為此時的金以[Au(en)(en-H)]++（此物質呈黃色）的形式存在，但是我是以氯金酸與乙二胺反應生成的，期間有HCl生成，[Au(en)(en-H)]++與H+反應生成，[Au(en)2]3+(此物質為白色的），所以我覺得有點說不通，仍然不知道到底哪一步出現問題了！ PS：剛剛稱重了干燥后的紫黑色固體，居然只有0.2g不到，我用的氯金酸可是1g的。god! mland大哥麻煩指點一二，不甚感激！ |
5樓2010-11-22 16:24:07
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恩恩，這個只是前體，還沒有進行負載到載體上這個步驟，所以這個前驅體制備屬于失敗的嘍？只有重新用酸給回收了。不知道我這樣理解對不對？ 還有我在文獻上看到加入乙醇后的沉淀應該是白色的（對于氯金酸來說），可是我在實驗中生成的卻是淡黃色的，不知是沒有反應完全，還是有其他原因，這給我在過濾時造成了極大的麻煩（損失了好多沉淀物）。有相關文獻解釋說因為此時的金以[Au(en)(en-H)]++（此物質呈黃色）的形式存在，但是我是以氯金酸與乙二胺反應生成的，期間有HCl生成，[Au(en)(en-H)]++與H+反應生成，[Au(en)2]3+(此物質為白色的），所以我覺得有點說不通，仍然不知道到底哪一步出現問題了！ PS：剛剛稱重了干燥后的紫黑色固體，居然只有0.2g不到，我用的氯金酸可是1g的。god! mland大哥麻煩指點一二，不甚感激！ |
6樓2010-11-22 16:24:49
★
tangjy(金幣+1):謝謝討論！歡迎常來催化版！ 2010-11-23 14:33:19
tangjy(金幣+1):謝謝討論！歡迎常來催化版！ 2010-11-23 14:33:19
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你膽子也忒大了，一次1g都做了�。。。� 可以把氯金酸溶解在5或10 mL的乙醇（不要用甲醇）中，保存在冰箱中，每次用時用 移液管取一部分。1g少說也要用到5次吧 文獻上說[Au(en)(en-H)]2+是合理的，所以最好用氯金酸鹽，如NaAuCl4或KAuCl4來合成這些配合物，避免了氯金酸的強酸性。 NaAuCl4或KAuCl4怎么做，其實很簡單，用2倍量的NaCl或KCl和氯金酸在溶液里作用，蒸發(fā)除掉HCl（復分解反應）即可得到 氯金酸鉀制備及其熱分解 鄭雅杰，郭 偉，白 猛 貴 金 屬，2007，第3 期 |
7樓2010-11-22 17:11:33
8樓2010-11-22 22:33:02
9樓2010-11-23 14:27:22
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