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【求助】合成Au(en)2cl3前體問題
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我按照文獻(xiàn)上面說的合成Au(en)2cl3前體，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此時溶液變?yōu)榧t棕色，攪拌30min后加入30min后確實(shí)也很快又白色沉淀沉淀生成，此時我繼續(xù)攪拌20min，發(fā)現(xiàn)懸浮物呈淡黃色了，然后過濾，起先為了將樣品損失降低，我用了PTFE膜，發(fā)現(xiàn)有少量固體也透過此膜，因此我又換成一般的濾紙抽濾，此時少量雞蛋黃的沉淀在濾紙上，然后用乙醇洗滌，發(fā)現(xiàn)沉淀混在乙醇中很快渾濁了，擔(dān)心樣品很快減少因此只洗了一遍，現(xiàn)在沉淀在紅外燈下干燥。沉淀現(xiàn)在是淡黃色，而且量很小。 不知道哪個地方出了問題，老板肯定又要責(zé)罵了，懇請知情人士指點(diǎn)一二，不甚感激�。� 另外，我用紅外燈照射干燥大概50分鐘后，Au(en)2cl3前體變成紫黑色的了，小弟請問只是不是被碳化了。因?yàn)樵墨I(xiàn)說是40度在真空干燥箱里干燥！ [ Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39 ] |
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2樓2010-11-22 15:07:30
3樓2010-11-22 15:14:39
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恩恩，這個只是前體，還沒有進(jìn)行負(fù)載到載體上這個步驟，所以這個前驅(qū)體制備屬于失敗的嘍？只有重新用酸給回收了。不知道我這樣理解對不對？ 還有我在文獻(xiàn)上看到加入乙醇后的沉淀應(yīng)該是白色的（對于氯金酸來說），可是我在實(shí)驗(yàn)中生成的卻是淡黃色的，不知是沒有反應(yīng)完全，還是有其他原因，這給我在過濾時造成了極大的麻煩（損失了好多沉淀物）。有相關(guān)文獻(xiàn)解釋說因?yàn)榇藭r的金以[Au(en)(en-H)]++（此物質(zhì)呈黃色）的形式存在，但是我是以氯金酸與乙二胺反應(yīng)生成的，期間有HCl生成，[Au(en)(en-H)]++與H+反應(yīng)生成，[Au(en)2]3+(此物質(zhì)為白色的），所以我覺得有點(diǎn)說不通，仍然不知道到底哪一步出現(xiàn)問題了！ PS：剛剛稱重了干燥后的紫黑色固體，居然只有0.2g不到，我用的氯金酸可是1g的。god! mland大哥麻煩指點(diǎn)一二，不甚感激！ |
5樓2010-11-22 16:24:07
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