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【求助】合成Au(en)2cl3前體問(wèn)題
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我按照文獻(xiàn)上面說(shuō)的合成Au(en)2cl3前體，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此時(shí)溶液變?yōu)榧t棕色，攪拌30min后加入30min后確實(shí)也很快又白色沉淀沉淀生成，此時(shí)我繼續(xù)攪拌20min，發(fā)現(xiàn)懸浮物呈淡黃色了，然后過(guò)濾，起先為了將樣品損失降低，我用了PTFE膜，發(fā)現(xiàn)有少量固體也透過(guò)此膜，因此我又換成一般的濾紙抽濾，此時(shí)少量雞蛋黃的沉淀在濾紙上，然后用乙醇洗滌，發(fā)現(xiàn)沉淀混在乙醇中很快渾濁了，擔(dān)心樣品很快減少因此只洗了一遍，現(xiàn)在沉淀在紅外燈下干燥。沉淀現(xiàn)在是淡黃色，而且量很小。 不知道哪個(gè)地方出了問(wèn)題，老板肯定又要責(zé)罵了，懇請(qǐng)知情人士指點(diǎn)一二，不甚感激��！ 另外，我用紅外燈照射干燥大概50分鐘后，Au(en)2cl3前體變成紫黑色的了，小弟請(qǐng)問(wèn)只是不是被碳化了。因?yàn)樵墨I(xiàn)說(shuō)是40度在真空干燥箱里干燥！ [ Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39 ] |
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2樓2010-11-22 15:07:30
3樓2010-11-22 15:14:39
4樓2010-11-22 15:15:49
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恩恩，這個(gè)只是前體，還沒(méi)有進(jìn)行負(fù)載到載體上這個(gè)步驟，所以這個(gè)前驅(qū)體制備屬于失敗的嘍？只有重新用酸給回收了。不知道我這樣理解對(duì)不對(duì)？ 還有我在文獻(xiàn)上看到加入乙醇后的沉淀應(yīng)該是白色的（對(duì)于氯金酸來(lái)說(shuō)），可是我在實(shí)驗(yàn)中生成的卻是淡黃色的，不知是沒(méi)有反應(yīng)完全，還是有其他原因，這給我在過(guò)濾時(shí)造成了極大的麻煩（損失了好多沉淀物）。有相關(guān)文獻(xiàn)解釋說(shuō)因?yàn)榇藭r(shí)的金以[Au(en)(en-H)]++（此物質(zhì)呈黃色）的形式存在，但是我是以氯金酸與乙二胺反應(yīng)生成的，期間有HCl生成，[Au(en)(en-H)]++與H+反應(yīng)生成，[Au(en)2]3+(此物質(zhì)為白色的），所以我覺(jué)得有點(diǎn)說(shuō)不通，仍然不知道到底哪一步出現(xiàn)問(wèn)題了！ PS：剛剛稱重了干燥后的紫黑色固體，居然只有0.2g不到，我用的氯金酸可是1g的。god! mland大哥麻煩指點(diǎn)一二，不甚感激！ |
5樓2010-11-22 16:24:07
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恩恩，這個(gè)只是前體，還沒(méi)有進(jìn)行負(fù)載到載體上這個(gè)步驟，所以這個(gè)前驅(qū)體制備屬于失敗的嘍？只有重新用酸給回收了。不知道我這樣理解對(duì)不對(duì)？ 還有我在文獻(xiàn)上看到加入乙醇后的沉淀應(yīng)該是白色的（對(duì)于氯金酸來(lái)說(shuō)），可是我在實(shí)驗(yàn)中生成的卻是淡黃色的，不知是沒(méi)有反應(yīng)完全，還是有其他原因，這給我在過(guò)濾時(shí)造成了極大的麻煩（損失了好多沉淀物）。有相關(guān)文獻(xiàn)解釋說(shuō)因?yàn)榇藭r(shí)的金以[Au(en)(en-H)]++（此物質(zhì)呈黃色）的形式存在，但是我是以氯金酸與乙二胺反應(yīng)生成的，期間有HCl生成，[Au(en)(en-H)]++與H+反應(yīng)生成，[Au(en)2]3+(此物質(zhì)為白色的），所以我覺(jué)得有點(diǎn)說(shuō)不通，仍然不知道到底哪一步出現(xiàn)問(wèn)題了！ PS：剛剛稱重了干燥后的紫黑色固體，居然只有0.2g不到，我用的氯金酸可是1g的。god! mland大哥麻煩指點(diǎn)一二，不甚感激！ |
6樓2010-11-22 16:24:49
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tangjy(金幣+1):謝謝討論！歡迎常來(lái)催化版！ 2010-11-23 14:33:19
tangjy(金幣+1):謝謝討論！歡迎常來(lái)催化版！ 2010-11-23 14:33:19
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你膽子也忒大了，一次1g都做了�。。�！ 可以把氯金酸溶解在5或10 mL的乙醇（不要用甲醇）中，保存在冰箱中，每次用時(shí)用 移液管取一部分。1g少說(shuō)也要用到5次吧 文獻(xiàn)上說(shuō)[Au(en)(en-H)]2+是合理的，所以最好用氯金酸鹽，如NaAuCl4或KAuCl4來(lái)合成這些配合物，避免了氯金酸的強(qiáng)酸性。 NaAuCl4或KAuCl4怎么做，其實(shí)很簡(jiǎn)單，用2倍量的NaCl或KCl和氯金酸在溶液里作用，蒸發(fā)除掉HCl（復(fù)分解反應(yīng)）即可得到 氯金酸鉀制備及其熱分解 鄭雅杰，郭 偉，白 猛 貴 金 屬，2007，第3 期 |
7樓2010-11-22 17:11:33
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我也不想一次做1g，一克二百多呢！因?yàn)槊看斡玫降腁u(en)2cl3前體也就0.05g，只是按這樣倒退的話，在沉淀Au(en)2cl3時(shí)，你所需要過(guò)濾的產(chǎn)品才這么點(diǎn)，想想才0.0幾克，這個(gè)可沒(méi)辦法過(guò)濾的呀! 說(shuō)道用氯金酸鹽來(lái)合成這些配合物，可文獻(xiàn)《the reaction of gold(III) with some bidentate coordinating groups》指出最好在酸性條件下合成這些配合物。而且文獻(xiàn)一再提出要得到白色沉淀，如果生成黃色沉淀，應(yīng)考慮其他方法間接合成！ 多謝mland 大哥熱情幫助哦！ |
8樓2010-11-22 22:33:02
9樓2010-11-23 14:27:22
10樓2010-11-24 09:00:21
11樓2010-11-24 12:52:15
12樓2010-11-24 14:24:52
13樓2010-11-26 15:01:33
14樓2010-11-26 15:02:32
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
送鮮花一朵
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
送鮮花一朵 |
我現(xiàn)在在做Au(en)2cl3，也遇到了和你類似的問(wèn)題，用0.2g HAuCl4*4H2O 溶于2ml 水中，加入0.09ml en，攪拌30min后加入15ml無(wú)水乙醇，出現(xiàn)了淡黃色的沉淀，可是文獻(xiàn)中說(shuō)的是白色的沉淀呀！ 請(qǐng)問(wèn)你是用這個(gè)方法制備的嗎？能不能傳授點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)?zāi)�，我是按照文獻(xiàn)上的比例縮小5倍做的，不知道有哪些細(xì)節(jié)沒(méi)有注意到？先謝謝了！ |
15樓2011-12-09 23:13:03
16樓2013-01-16 10:07:27
17樓2013-01-16 20:21:30
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