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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 【求助】氣相色譜分析有機磷遇到的問題
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360319888金蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】氣相色譜分析有機磷遇到的問題 已有4人參與
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大家好，我這兩天用島津的GC-2010分析有機磷，可是條件一直摸索不對， 配的混標，7種有機磷（敵敵畏、甲胺磷、樂果、甲基對硫磷、乙酰甲胺磷、馬拉 硫磷、對硫磷）丙酮溶液。 進樣分析條件如下： 載氣：高純氦氣 色譜柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um） 壓力：150.0kpa 總流量：36.1ml/min；柱流量：2.21ml/min；線速 度：44.2cm/sec；吹掃：3.0ml/min 1ul不分流進樣分析，用FPD檢測器，進樣口溫度250度，檢測器250度。 柱溫：50℃（1min）―5℃/min→125℃（1min）―10℃/min→170℃―15 ℃/min→240℃ 分析時出現的問題是，進樣前儀器準備良好，斜率測試正常，剛開始進樣還好， 可是隨著柱溫的升高，壓力卻逐漸下降，直到儀器報錯中途停止分析， 不知道那里設置的不對還是？請高手幫忙看下，謝謝。 我查了下這幾種有機磷的沸點： 敵敵畏74℃ 甲胺磷 100℃時開始分解，150℃分解完 樂果107℃ 甲基對硫磷143℃ 乙酰甲胺磷147℃ 馬拉硫磷156℃ 對硫磷375℃ |
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xinwing
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wanhuishi
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