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360319888金蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】氣相色譜分析有機(jī)磷遇到的問題 已有4人參與
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大家好，我這兩天用島津的GC-2010分析有機(jī)磷，可是條件一直摸索不對(duì)， 配的混標(biāo)，7種有機(jī)磷（敵敵畏、甲胺磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、乙酰甲胺磷、馬拉 硫磷、對(duì)硫磷）丙酮溶液。 進(jìn)樣分析條件如下： 載氣：高純氦氣 色譜柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um） 壓力：150.0kpa 總流量：36.1ml/min；柱流量：2.21ml/min；線速 度：44.2cm/sec；吹掃：3.0ml/min 1ul不分流進(jìn)樣分析，用FPD檢測(cè)器，進(jìn)樣口溫度250度，檢測(cè)器250度。 柱溫：50℃（1min）―5℃/min→125℃（1min）―10℃/min→170℃―15 ℃/min→240℃ 分析時(shí)出現(xiàn)的問題是，進(jìn)樣前儀器準(zhǔn)備良好，斜率測(cè)試正常，剛開始進(jìn)樣還好， 可是隨著柱溫的升高，壓力卻逐漸下降，直到儀器報(bào)錯(cuò)中途停止分析， 不知道那里設(shè)置的不對(duì)還是？請(qǐng)高手幫忙看下，謝謝。 我查了下這幾種有機(jī)磷的沸點(diǎn)： 敵敵畏74℃ 甲胺磷 100℃時(shí)開始分解，150℃分解完 樂果107℃ 甲基對(duì)硫磷143℃ 乙酰甲胺磷147℃ 馬拉硫磷156℃ 對(duì)硫磷375℃ |
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xinwing
木蟲 (正式寫手)
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2樓2010-12-03 11:11:29
3樓2010-12-03 11:22:04
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銀蟲 (小有名氣)
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4樓2010-12-03 12:50:52
5樓2016-06-24 20:00:39
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