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360319888金蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】氣相色譜分析有機(jī)磷遇到的問題 已有4人參與
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大家好,我這兩天用島津的GC-2010分析有機(jī)磷,可是條件一直摸索不對(duì), 配的混標(biāo),7種有機(jī)磷(敵敵畏、甲胺磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、乙酰甲胺磷、馬拉 硫磷、對(duì)硫磷)丙酮溶液。 進(jìn)樣分析條件如下: 載氣:高純氦氣 色譜柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25um) 壓力:150.0kpa 總流量:36.1ml/min;柱流量:2.21ml/min;線速 度:44.2cm/sec;吹掃:3.0ml/min 1ul不分流進(jìn)樣分析,用FPD檢測器,進(jìn)樣口溫度250度,檢測器250度。 柱溫:50℃(1min)―5℃/min→125℃(1min)―10℃/min→170℃―15 ℃/min→240℃ 分析時(shí)出現(xiàn)的問題是,進(jìn)樣前儀器準(zhǔn)備良好,斜率測試正常,剛開始進(jìn)樣還好, 可是隨著柱溫的升高,壓力卻逐漸下降,直到儀器報(bào)錯(cuò)中途停止分析, 不知道那里設(shè)置的不對(duì)還是?請(qǐng)高手幫忙看下,謝謝。 我查了下這幾種有機(jī)磷的沸點(diǎn): 敵敵畏74℃ 甲胺磷 100℃時(shí)開始分解,150℃分解完 樂果107℃ 甲基對(duì)硫磷143℃ 乙酰甲胺磷147℃ 馬拉硫磷156℃ 對(duì)硫磷375℃ |

木蟲 (正式寫手)

銀蟲 (小有名氣)
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