[交流] 【求助】杯具啊，我的樣品用凝膠滲透色譜測(cè)不出來(lái)

» 搶金幣啦！回帖就可以得到:

查看全部散金貼

1樓 2010-12-07 16:08:50

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

mizunoer

銅蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 72.9
帖子: 850
在線: 77.4小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 257850

★ ★ ★
蒙新2010(金幣+1):謝謝參與
蒙新2010(金幣+1): 2010-12-07 16:27:22
chrfly(金幣+2):鼓勵(lì)回帖交流 2010-12-07 18:56:21

你看看你的分子結(jié)構(gòu)有沒(méi)有什么基團(tuán) 比如氨基之類的這些基團(tuán)會(huì)和柱子的PS填料發(fā)生作用這樣就流不出來(lái)了所以可能會(huì)測(cè)不出分子量的！

2樓2010-12-07 16:16:28

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

蒙新2010

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 526.3
帖子: 363
在線: 74.1小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1061114

引用回帖:

Originally posted by mizunoer at 2010-12-07 16:16:28:
你看看你的分子結(jié)構(gòu)有沒(méi)有什么基團(tuán) 比如氨基之類的這些基團(tuán)會(huì)和柱子的PS填料發(fā)生作用這樣就流不出來(lái)了所以可能會(huì)測(cè)不出分子量的！

是的，有氨基，那該怎么辦？

3樓2010-12-07 16:28:03

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

501Visco

銅蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

PEPI: 3
應(yīng)助: 61 (初中生)
金幣: 906.8
帖子: 450
在線: 96.4小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 635247

★ ★ ★
蒙新2010(金幣+1):謝謝參與
蒙新2010(金幣+1): 2010-12-07 18:49:24
chrfly(金幣+2):鼓勵(lì)回帖交流 2010-12-07 18:56:30

樣品不出峰，其實(shí)挺正常的，不必大驚小怪。解決的辦法，首先是查文獻(xiàn)，看看以前人家是怎么做你這類樣品的。其次，看看是不是流動(dòng)相-溶劑不正確？或者測(cè)試溫度可否調(diào)節(jié)一下，升高溫度可能有利于色譜柱上的分離。如果是THF體系，是否需要加些鹽或者酸等等來(lái)調(diào)節(jié)pH值以解吸附等等。辦法還是有的。

4樓2010-12-07 18:27:13

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

tongyajun

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 502.3
帖子: 720
在線: 61.9小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1151495

★
蒙新2010(金幣+1):謝謝參與
蒙新2010(金幣+1): 2010-12-07 18:52:38

我的樣品也不行,學(xué)習(xí) 了

5樓2010-12-07 18:48:41

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

蒙新2010

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 526.3
帖子: 363
在線: 74.1小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1061114

引用回帖:

Originally posted by 501Visco at 2010-12-07 18:27:13:
樣品不出峰，其實(shí)挺正常的，不必大驚小怪。解決的辦法，首先是查文獻(xiàn)，看看以前人家是怎么做你這類樣品的。其次，看看是不是流動(dòng)相-溶劑不正確？或者測(cè)試溫度可否調(diào)節(jié)一下，升高溫度可能有利于色譜柱上的分離。如 ...

謝謝，我不是自己親自做，而是到外面測(cè)試，那老師說(shuō)沒(méi)辦法，可能是她不想做吧

6樓2010-12-07 18:50:37

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

501Visco

銅蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

PEPI: 3
應(yīng)助: 61 (初中生)
金幣: 906.8
帖子: 450
在線: 96.4小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 635247

★
東昌莘(金幣+1):鼓勵(lì)交流 2010-12-12 10:45:47

一般來(lái)說(shuō)，THF體系不需要添加什么鹽或者酸之類的，你可以讓那個(gè)老師把測(cè)試溫度升高到50--60度試一試。另外，當(dāng)進(jìn)樣分析標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，正常嗎？如果不正常，可能他們的GPC硬件系統(tǒng)有點(diǎn)兒?jiǎn)栴}，例如：柱子、進(jìn)樣器和檢測(cè)器等等。

7樓2010-12-08 17:58:13

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

hangkt

木蟲(chóng) (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 8756.3
帖子: 50
在線: 230小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1141411

★ ★
蒙新2010(金幣+1):謝謝參與
東昌莘(金幣+1):鼓勵(lì)交流 2010-12-12 10:45:54

是不是濃度太低了，那樣的話也不出峰的。

8樓2010-12-08 18:34:26

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

mizunoer

銅蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 72.9
帖子: 850
在線: 77.4小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 257850

★
東昌莘(金幣+1):鼓勵(lì)交流 2010-12-12 10:46:00

引用回帖:

Originally posted by 蒙新2010 at 2010-12-07 16:28:03:

是的，有氨基，那該怎么辦？

用個(gè)基團(tuán)和氨基反應(yīng) 把氨基保護(hù)起來(lái) 比如CBZ

9樓2010-12-09 14:43:35

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

dfpei

金蟲(chóng) (小有名氣)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 674.1
帖子: 270
在線: 262.2小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 727919

★ ★
蒙新2010(金幣+1):謝謝參與
東昌莘(金幣+1):鼓勵(lì)交流 2010-12-12 10:46:06

直接做核磁不可以嗎？
不行的話還有靜態(tài)光散射來(lái)

10樓2010-12-09 14:52:40

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

sunny_windy110

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

應(yīng)助: 15 (小學(xué)生)
金幣: 1879.7
帖子: 987
在線: 166.2小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 297418

★ ★
蒙新2010(金幣+1):謝謝參與
東昌莘(金幣+1):鼓勵(lì)交流 2010-12-12 10:46:23

帶氨基的，可能是吸附在柱子里了，一點(diǎn)都沒(méi)出來(lái)，再給你做樣品，那組柱子都不能用了。

THF中最好也要加鹽，但是只你一個(gè)樣品誰(shuí)也不會(huì)用1周時(shí)間給你換流動(dòng)相的。

自己試一下靜態(tài)光散射吧！

11樓2010-12-09 15:17:17

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

谷峰

至尊木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

應(yīng)助: 10 (幼兒園)
金幣: 22884.9
帖子: 1664
在線: 1216.9小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 292668

★ ★
蒙新2010(金幣+1):謝謝參與
東昌莘(金幣+1):鼓勵(lì)交流 2010-12-12 10:46:30

什么檢測(cè)器？可能看不到

12樓2010-12-09 15:41:42

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

蒙新2010

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 526.3
帖子: 363
在線: 74.1小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1061114

引用回帖:

Originally posted by dfpei at 2010-12-09 14:52:40:
直接做核磁不可以嗎？
不行的話還有靜態(tài)光散射來(lái)

做核磁可以得到相對(duì)分子量嗎？

13樓2010-12-09 20:44:47

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

coolballor

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 7087.4
帖子: 841
在線: 89.6小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 663934

★ ★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
東昌莘(金幣+1):鼓勵(lì)交流 2010-12-12 10:46:35

如果你每個(gè)分子鏈上都有固定個(gè)數(shù)的胺基，理論上是可以通過(guò)核磁計(jì)算出其分子量的

14樓2010-12-09 21:00:57

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

dfpei

金蟲(chóng) (小有名氣)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 674.1
帖子: 270
在線: 262.2小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 727919

★ ★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
東昌莘(金幣+1):鼓勵(lì)交流 2010-12-12 10:46:44

引用回帖:

Originally posted by 蒙新2010 at 2010-12-09 20:44:47:

做核磁可以得到相對(duì)分子量嗎？

當(dāng)然了
GPC測(cè)的只是相對(duì)的分子量，是根據(jù)流體力學(xué)半徑擬合出來(lái)的分子量，一般不是聚合物真正的分子量
NMR測(cè)的才是真正的數(shù)均分子量

15樓2010-12-10 09:33:18

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

lovezy530520

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 2320.7
帖子: 521
在線: 103.7小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 984921

★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流

哇~原來(lái)有氨基的會(huì)這樣啊~長(zhǎng)見(jiàn)識(shí)啦~

16樓2010-12-11 15:09:44

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

蒙新2010

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 526.3
帖子: 363
在線: 74.1小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 1061114

多謝各位蟲(chóng)子！感覺(jué)舒服多了。

17樓2010-12-11 16:03:46

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

1056946511

新蟲(chóng) (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 48.3
帖子: 14
在線: 2.1小時(shí)
蟲(chóng)號(hào): 3076111

★
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖

首先你要測(cè)試你的樣品能溶于哪些溶劑，做GPC不止是四氫呋喃一種溶劑（比如氯仿）。此外如果你是要得到分子量或分子量分布的話不止GPC一種方式，比如核磁也可以！還有就是有可能儀器有問(wèn)題，我之前遇到過(guò)。如果你是川大的，王玉忠老師組上的GPC就很不錯(cuò)（溶劑：氯仿）。