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llshcheng銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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求助：配展開(kāi)劑
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請(qǐng)教各位，平時(shí)在做TLC檢測(cè)時(shí)，展開(kāi)劑哪種配比比較好用（各位最常用的）。 一般走極性很弱的待測(cè)物用那些，極性中等的用哪些，極性高的用哪些？最希望有高人能幫著總結(jié)一下，常用的幾種展開(kāi)劑排一下極性順序。謝謝！ |
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鐵桿木蟲(chóng) (知名作家)
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llshcheng(金幣+10, 博學(xué)EPI+1):很受教育，謝謝！ 2010-12-08 12:19:30
| 摘自于浙江理工大學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)網(wǎng) 一種簡(jiǎn)單的辦法是根據(jù)你產(chǎn)物的溶解性選擇一種極性最強(qiáng)的溶劑學(xué)（如醇類(lèi)，乙氰等），再根據(jù)你實(shí)際展開(kāi)的情況慢慢加入極性弱的溶劑（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）調(diào)節(jié)體系的極性。以得到最好的展開(kāi)效果。把我的祖?zhèn)髅胤礁嬖V你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1 8年來(lái)我用這四種體系,沒(méi)有出現(xiàn)過(guò)什么問(wèn)題我一直在用的是乙酸乙酯：環(huán)已烷，不斷調(diào)節(jié)比例，直到有滿意的Rf值，有拖尾時(shí)可能要加酸或堿，我一般乙酸和三乙胺。我用了好幾年了，都還好。不妨一試！ 氨基酸都有專(zhuān)用的展開(kāi)劑，常用丁醇和水，再加酸堿選擇展開(kāi)劑一般要用混合溶劑：一般要有一種對(duì)所要展開(kāi)樣品溶解度較大的溶劑，視樣品的極性，再選用相應(yīng)的體系。極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(應(yīng)該交好)甲醇：氯仿對(duì)于胺類(lèi)比較好我常用的展開(kāi)劑有：氯仿/甲醇；環(huán)已烷/丙酮；醋酸乙酯/石油醚；甲醇/吡啶/水；等.本人用過(guò)的展開(kāi)系統(tǒng)中，苯-丙酮用的最多，通過(guò)調(diào)節(jié)不同比例可以得到較好的效果俺的：EtOAc/HexanesCh2Cl2（EtOAc）/MeOH， 0-1% TEA or NH3 極性乙酸乙酯和非極性的石油醚按不同比例混合對(duì)一般的都能適應(yīng)人民衛(wèi)生出版社的《分析化學(xué)》（下冊(cè)）有專(zhuān)門(mén)的介紹，很詳細(xì)。我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶劑。實(shí)驗(yàn)時(shí)調(diào)整至Rf=0.3--------0.5我們做的氨基酸,用的都是 丁醇:醋酸:水 二氯甲烷：甲醇，調(diào)節(jié)不同的配比基本解決大多數(shù)問(wèn)題. 用二氯甲烷與甲醇體系非常有用，只要調(diào)整好比例。 展開(kāi)劑的使用一看自己的喜愛(ài)；二看產(chǎn)品特點(diǎn)。我多用氯仿/甲醇或石油醚/乙酸乙酯！主要是調(diào)節(jié)比例！掌握了幾種展開(kāi)劑的比例和極性，處理起來(lái)就容易多了！用乙酸乙酯/正己烷，必要時(shí)加醋酸或三乙胺。 我常用：正己烷+乙酸乙酯；氯仿+甲醇（常為10：1）；石油醚+丙酮。拖尾的話常滴加兩三滴三乙胺了事。過(guò)柱最好不用三乙胺，可以添加1%的二乙胺，這樣有利于餾分收集后的濃縮和送譜。如果用三乙胺，在油泵上抽數(shù)個(gè)小時(shí)，送nmr仍可見(jiàn)三乙胺的殘留。同理，可能的情況下最好用甲酸代替乙酸。我們這里都是用石油醚和乙酸乙酯，然后不斷的調(diào)比例，效果不錯(cuò)。我們通常用石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯。不斷的點(diǎn)板看，但夏天蒸出來(lái)后極性有些小。拖尾不要緊，改溶劑過(guò)柱子就可以。首先，選一種易溶你產(chǎn)品的一種不溶的；接著，按照溶：不溶＝1：2的比例配比，看一下其展開(kāi)的情況; 再次，太高就減少溶的比例，太低就減少不溶的比例！這樣正常情況下時(shí)可行的！祝大家好運(yùn)！ 我一般用氯仿打底，根據(jù)化合物的極性、第二溶劑的極性、RF值等來(lái)考察配比及溶劑種類(lèi).當(dāng)然是最便宜，最安全，最環(huán)保的了。所以大多選用石油醚，乙酸乙酯。文獻(xiàn)中有寫(xiě)用正己烷的，太貴了，除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的，流的比淋洗劑還快，不過(guò)因?yàn)闃O性很小，有時(shí)還是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡覺(jué)，注意保持清醒別讓溶劑流干了，那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅膠的吸附是一個(gè)放熱過(guò)程，所以夏天的時(shí)候經(jīng)常會(huì)在柱子里產(chǎn)生氣泡，天氣冷的時(shí)候會(huì)好一些。甲醇，據(jù)說(shuō)能溶解部分的硅膠，所以產(chǎn)品如果想過(guò)元素分析的話要留神，應(yīng)該經(jīng)過(guò)后繼處理，比如說(shuō)重結(jié)晶等。其他的溶劑用的相對(duì)較少，要依個(gè)人的不同需要選擇了。由于某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（便宜嘛），我們這里是用10升或25升的塑料桶裝的，就要注意這些工業(yè)品的純度是較低的。經(jīng)常能夠從送來(lái)的大桶底部看見(jiàn)有色的雜質(zhì)，其他的雜質(zhì)就可想而知了，所以在比較嚴(yán)格的柱分時(shí)就要對(duì)溶劑重蒸。當(dāng)然過(guò)原料時(shí)就可以免去這一步了，反正下面還有提純的方法。另外溶劑在過(guò)柱子后最好也回收使用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費(fèi)，缺點(diǎn)是要消耗一定的人工。這里要注意的是，一般在過(guò)柱同時(shí)進(jìn)行的是減壓旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于揮發(fā)度的不同會(huì)導(dǎo)致極性的變化，一般會(huì)使得極性變大，在梯度淋洗時(shí)比較合適，正好極性越來(lái)越大了。在過(guò)完柱子后，溶劑最后回收要采用常壓，因?yàn)樵跍p壓旋蒸時(shí)會(huì)有部分低沸點(diǎn)的雜質(zhì)一起出來(lái)，常壓時(shí)就會(huì)減少這種現(xiàn)象，如果雜質(zhì)和你下面要過(guò)的樣品有反應(yīng)那就慘了我的處理方法是在點(diǎn)板前，取一點(diǎn)要點(diǎn)板的液體稀釋?zhuān)灰銐蛳t可．同意，前幾天點(diǎn)板時(shí)沒(méi)有稀釋?zhuān)�被老板訓(xùn)了一下。 要求濃度為5%左右柱層析和TLC是有機(jī)化學(xué)工作者必須下苦功夫的兩項(xiàng)實(shí)驗(yàn)技術(shù)。這兩項(xiàng)技術(shù)掌握與否，對(duì)于提高實(shí)驗(yàn)的效率至關(guān)重要。常見(jiàn)的例子是：在柱層析時(shí)，由于層析柱中的硅膠填料裝得不均勻（沒(méi)有填嚴(yán)實(shí)），使得柱子在淋洗過(guò)程中就因?yàn)槌霈F(xiàn)太多氣泡變花，導(dǎo)致分離效果不好。更常見(jiàn)的例子是：層析柱雖然裝得不錯(cuò)，但是由于淋洗劑選擇不恰當(dāng)，結(jié)果導(dǎo)致幾十毫克產(chǎn)品，用了幾百毫升淋洗劑都還沒(méi)有完全分離。分離同樣的東西，熟手可能只需要半個(gè)小時(shí)，而一個(gè)層析技術(shù)不過(guò)關(guān)的人可能半天都不能得到純品。由此可見(jiàn)，這兩項(xiàng)技術(shù)掌握與否，對(duì)于提高工作效率，減輕工作量，減少有機(jī)溶劑的使用，從而對(duì)身心健康和環(huán)境保護(hù)都有明顯的作用。 |
2樓2010-12-07 23:09:18
cfm877
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3樓2010-12-07 23:12:33
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4樓2010-12-07 23:41:04
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