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求助：配展開劑
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請教各位，平時在做TLC檢測時，展開劑哪種配比比較好用（各位最常用的）。 一般走極性很弱的待測物用那些，極性中等的用哪些，極性高的用哪些？最希望有高人能幫著總結一下，常用的幾種展開劑排一下極性順序。謝謝！ |
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llshcheng(金幣+10, 博學EPI+1):很受教育，謝謝！ 2010-12-08 12:19:30
| 摘自于浙江理工大學實驗教學網 一種簡單的辦法是根據你產物的溶解性選擇一種極性最強的溶劑學（如醇類，乙氰等），再根據你實際展開的情況慢慢加入極性弱的溶劑（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）調節(jié)體系的極性。以得到最好的展開效果。把我的祖?zhèn)髅胤礁嬖V你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1 8年來我用這四種體系,沒有出現過什么問題我一直在用的是乙酸乙酯：環(huán)已烷，不斷調節(jié)比例，直到有滿意的Rf值，有拖尾時可能要加酸或堿，我一般乙酸和三乙胺。我用了好幾年了，都還好。不妨一試！ 氨基酸都有專用的展開劑，常用丁醇和水，再加酸堿選擇展開劑一般要用混合溶劑：一般要有一種對所要展開樣品溶解度較大的溶劑，視樣品的極性，再選用相應的體系。極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(應該交好)甲醇：氯仿對于胺類比較好我常用的展開劑有：氯仿/甲醇；環(huán)已烷/丙酮；醋酸乙酯/石油醚；甲醇/吡啶/水；等.本人用過的展開系統(tǒng)中，苯-丙酮用的最多，通過調節(jié)不同比例可以得到較好的效果俺的：EtOAc/HexanesCh2Cl2（EtOAc）/MeOH， 0-1% TEA or NH3 極性乙酸乙酯和非極性的石油醚按不同比例混合對一般的都能適應人民衛(wèi)生出版社的《分析化學》（下冊）有專門的介紹，很詳細。我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶劑。實驗時調整至Rf=0.3--------0.5我們做的氨基酸,用的都是 丁醇:醋酸:水 二氯甲烷：甲醇，調節(jié)不同的配比基本解決大多數問題. 用二氯甲烷與甲醇體系非常有用，只要調整好比例。 展開劑的使用一看自己的喜愛；二看產品特點。我多用氯仿/甲醇或石油醚/乙酸乙酯！主要是調節(jié)比例！掌握了幾種展開劑的比例和極性，處理起來就容易多了！用乙酸乙酯/正己烷，必要時加醋酸或三乙胺。 我常用：正己烷+乙酸乙酯；氯仿+甲醇（常為10：1）；石油醚+丙酮。拖尾的話常滴加兩三滴三乙胺了事。過柱最好不用三乙胺，可以添加1%的二乙胺，這樣有利于餾分收集后的濃縮和送譜。如果用三乙胺，在油泵上抽數個小時，送nmr仍可見三乙胺的殘留。同理，可能的情況下最好用甲酸代替乙酸。我們這里都是用石油醚和乙酸乙酯，然后不斷的調比例，效果不錯。我們通常用石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯。不斷的點板看，但夏天蒸出來后極性有些小。拖尾不要緊，改溶劑過柱子就可以。首先，選一種易溶你產品的一種不溶的；接著，按照溶：不溶＝1：2的比例配比，看一下其展開的情況; 再次，太高就減少溶的比例，太低就減少不溶的比例！這樣正常情況下時可行的！祝大家好運！ 我一般用氯仿打底，根據化合物的極性、第二溶劑的極性、RF值等來考察配比及溶劑種類.當然是最便宜，最安全，最環(huán)保的了。所以大多選用石油醚，乙酸乙酯。文獻中有寫用正己烷的，太貴了，除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的，流的比淋洗劑還快，不過因為極性很小，有時還是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡覺，注意保持清醒別讓溶劑流干了，那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅膠的吸附是一個放熱過程，所以夏天的時候經常會在柱子里產生氣泡，天氣冷的時候會好一些。甲醇，據說能溶解部分的硅膠，所以產品如果想過元素分析的話要留神，應該經過后繼處理，比如說重結晶等。其他的溶劑用的相對較少，要依個人的不同需要選擇了。由于某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（便宜嘛），我們這里是用10升或25升的塑料桶裝的，就要注意這些工業(yè)品的純度是較低的。經常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質，其他的雜質就可想而知了，所以在比較嚴格的柱分時就要對溶劑重蒸。當然過原料時就可以免去這一步了，反正下面還有提純的方法。另外溶劑在過柱子后最好也回收使用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié)省部分經費，缺點是要消耗一定的人工。這里要注意的是，一般在過柱同時進行的是減壓旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于揮發(fā)度的不同會導致極性的變化，一般會使得極性變大，在梯度淋洗時比較合適，正好極性越來越大了。在過完柱子后，溶劑最后回收要采用常壓，因為在減壓旋蒸時會有部分低沸點的雜質一起出來，常壓時就會減少這種現象，如果雜質和你下面要過的樣品有反應那就慘了我的處理方法是在點板前，取一點要點板的液體稀釋，只要足夠稀則可．同意，前幾天點板時沒有稀釋，還被老板訓了一下。 要求濃度為5%左右柱層析和TLC是有機化學工作者必須下苦功夫的兩項實驗技術。這兩項技術掌握與否，對于提高實驗的效率至關重要。常見的例子是：在柱層析時，由于層析柱中的硅膠填料裝得不均勻（沒有填嚴實），使得柱子在淋洗過程中就因為出現太多氣泡變花，導致分離效果不好。更常見的例子是：層析柱雖然裝得不錯，但是由于淋洗劑選擇不恰當，結果導致幾十毫克產品，用了幾百毫升淋洗劑都還沒有完全分離。分離同樣的東西，熟手可能只需要半個小時，而一個層析技術不過關的人可能半天都不能得到純品。由此可見，這兩項技術掌握與否，對于提高工作效率，減輕工作量，減少有機溶劑的使用，從而對身心健康和環(huán)境保護都有明顯的作用。 |
2樓2010-12-07 23:09:18
3樓2010-12-07 23:12:33
4樓2010-12-07 23:41:04
5樓2011-03-18 22:54:05
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