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[交流]
【求助】破壞試驗(yàn)中如何計(jì)算物料平衡 已有16人參與
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| 在做破壞試驗(yàn)時(shí),如何判定降解到了10%,用面積歸一化計(jì)算還是要計(jì)算一下?如何判定物料是否平衡? |
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用計(jì)算含量的方法。 稱取未降解的原料藥對(duì)照品,稀釋成與待測(cè)試溶液相同的濃度;然后,稱取樣品按照已經(jīng)成熟的條件破壞(個(gè)人覺得主峰降解10%左右就可以了)制備出破壞后的樣品溶液。 照液相條件檢測(cè),用對(duì)照品的稱量與峰的響應(yīng)值和樣品的稱量與峰(主峰和降解的雜質(zhì)峰)的響應(yīng)值相比,看計(jì)算的結(jié)果中主峰降解的百分比是否與雜質(zhì)峰增加的百分比的絕對(duì)值趨近于零。(在5%到10%似乎也可以接受) 就可以看到降解試驗(yàn)中物料是否平衡了。如果相差很多就提示,雜質(zhì)與主峰的紫外響應(yīng)值不同,在計(jì)算的時(shí)候就要把雜質(zhì)的校正因子帶入計(jì)算。 (不過,這樣需要得到雜質(zhì)的純品,計(jì)算出校正因子,很麻煩,我的同事現(xiàn)在就遇到了這樣的品種,很難搞) |

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