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【求助】用色譜校正因子求轉(zhuǎn)化率的公式
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氣相色譜GC-14B,毛細(xì)管柱（島津，聚乙二醇20000），手動進(jìn)樣。 反應(yīng)：氧氣催化氧化乙醇，但是產(chǎn)物現(xiàn)在還不知道，是不是需要把所有出峰的物質(zhì)都搞清楚是什么，然后計算各物質(zhì)的校正因子，轉(zhuǎn)化率？ 用外標(biāo)法還是內(nèi)標(biāo)法呢？內(nèi)標(biāo)法有些地方不明白：此反應(yīng)選什么做內(nèi)標(biāo)物？內(nèi)標(biāo)法是依據(jù)欲測組分和參比物在檢測器上的響應(yīng)值（峰面積或峰高）之比和參比物加入的量進(jìn)行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。這個意思是不是說：標(biāo)樣和待測組分的量不變，但是加入不同量的內(nèi)標(biāo)物呢？ 如果計算出各物質(zhì)的校正因子，濃度，轉(zhuǎn)化率怎么算呢？ A的轉(zhuǎn)化率%=f(A的校正因子)*濃度/f*濃度（反應(yīng)物和產(chǎn)物的總和）還是 A的轉(zhuǎn)化率%=f(A的校正因子)*峰面積/f*峰面積（反應(yīng)物和產(chǎn)物的總和） |
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2樓2011-01-06 22:03:55
★ ★ ★
xiaoxyx(金幣+1):明白了，還有個問題 2011-01-07 10:59:54
dy322112(金幣+3):謝謝提供方法 2011-01-09 23:00:48
xiaoxyx(金幣+1):明白了，還有個問題 2011-01-07 10:59:54
dy322112(金幣+3):謝謝提供方法 2011-01-09 23:00:48
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第一步，調(diào)整色譜參數(shù)，讓各個峰都出得比較好，沒有拖尾、鬼峰。 第二步，確定各個峰分別是什么物質(zhì)，先將你的樣品打入色譜，會出一個峰，對吧。然后向樣品中加入一種已知的成分，打入色譜，比較響應(yīng)時間對應(yīng)的峰面積，如果那個峰面積明顯變大，就可以確定該峰為所加入的成分。注意每次打入色譜的樣品量要一致。這個方法比較麻煩，但也最簡便易懂。 第三步，根據(jù)出峰及物質(zhì)性質(zhì)，確定選擇標(biāo)定方法。 |
3樓2011-01-07 10:33:08
★ ★
xiaoxyx(金幣+2):非常感謝，還有個問題 2011-01-07 19:07:00
dy322112(金幣+2):多謝熱心應(yīng)助! 2011-01-09 23:01:22
zxrno10: 這種計算方法和用響應(yīng)因子計算的有多大差別嗎？ 2011-01-17 09:47:08
xiaoxyx(金幣+2):非常感謝，還有個問題 2011-01-07 19:07:00
dy322112(金幣+2):多謝熱心應(yīng)助! 2011-01-09 23:01:22
zxrno10: 這種計算方法和用響應(yīng)因子計算的有多大差別嗎？ 2011-01-17 09:47:08
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用內(nèi)標(biāo)發(fā)就可以不用知道響應(yīng)因子了，所以可以試試看。我不知道你那氧化能力強(qiáng)不強(qiáng)啊，好像有人用叔丁醇做內(nèi)標(biāo)的。 具體方法我覺得是這樣的： 如果你現(xiàn)在還不能確定全部的產(chǎn)物，那就通過你感興趣的產(chǎn)物的yield/反應(yīng)物的conversion來算。 1。先把內(nèi)標(biāo)物(ag)和反應(yīng)物(bg)混合打一針色譜。一者確定反應(yīng)物位置，二者你就知道了內(nèi)標(biāo)物比反應(yīng)物在色譜里面的峰面積比(c)； 2。在反應(yīng)體系里面也加入一定量的內(nèi)標(biāo)物(d)。反應(yīng)結(jié)束以后打一針，根據(jù)內(nèi)標(biāo)和反應(yīng)物的峰面積比(e)，以及1中已得的比例數(shù)據(jù)(c)，再加上已知的那鍋反應(yīng)里你加入的內(nèi)標(biāo)物，你可以算出剩余的反應(yīng)物的量(f)。用你加入的初始值(g)，就可以算出轉(zhuǎn)化率(h)。 3。同1的方法，打一針你需要知道轉(zhuǎn)化率的產(chǎn)物。同剛才計算反應(yīng)物的方法一樣，你可以算出這一產(chǎn)物的產(chǎn)率。用產(chǎn)率除以轉(zhuǎn)化率。 用公式來表示就是 a/b=kc d/f=ke可以推出f=bcd/ae 轉(zhuǎn)化率h=(g-f)/g |
4樓2011-01-07 11:02:59
5樓2011-01-07 11:09:06
6樓2011-01-07 14:10:48
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1.所有樣品都是液體，沒有辦法按質(zhì)量算哪，是不是只能用濃度計算 2.你說的第1步是單點校正吧，這樣校正因子準(zhǔn)嗎？ 3.反應(yīng)后產(chǎn)物有個總質(zhì)量m2，取分析質(zhì)量m3，你算出的剩余的反應(yīng)物的量(f)=bcd/ae是相對于m3來說的吧，需不需要算出m2中剩余的反應(yīng)物的量呢？ 舉個例子： 2CH3OH+CO+1/2O2------CH3OCOOCH3(碳酸二甲酯)+H2O 假設(shè)反應(yīng)中加入甲醇質(zhì)量為m1,物質(zhì)的量為n,采用內(nèi)標(biāo)法定量計算,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為正戊醇,甲醇對正戊醇的校正因子為f1,產(chǎn)物碳酸二甲酯對正戊醇的校正因子為f2,產(chǎn)物做氣相色譜分析,所有產(chǎn)物質(zhì)量為m2,取分析產(chǎn)物質(zhì)量為m3,向其中加入內(nèi)標(biāo)正戊醇質(zhì)量為m4,甲醇峰面積為A1,正戊醇峰面積為A2,碳酸二甲酯峰面積為A3,碳酸二甲酯分子量為M. 碳酸二甲酯產(chǎn)率=2*m2*A3*m4*f2/(m3*n*A2*M) *100% 甲醇轉(zhuǎn)化率=1-[(m2*A1*m4*f1)/(m3*A2*m1)*100%] 選擇性=碳酸二甲酯產(chǎn)率/甲醇轉(zhuǎn)化率 我不知道這個公式對不對，大家?guī)兔Ψ治鲆幌隆＿@里面m2應(yīng)該怎么計算？ |
7樓2011-01-07 19:17:13
8樓2011-01-07 19:19:20
9樓2011-01-07 19:25:01
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請教一下: 1.在配制內(nèi)標(biāo)與樣品的混合溶液時，配制前需要進(jìn)行內(nèi)標(biāo)前處理過程嗎（樣品肯定含有多種組分）？內(nèi)標(biāo)前處理是怎么回事啊，是萃取過程嗎？ 2.如何配制一定濃度的內(nèi)標(biāo)與樣品的混合溶液？反應(yīng)后樣品的濃度是所求的量啊。樣品量應(yīng)該取多少？還是只要保證內(nèi)標(biāo)物的濃度與標(biāo)樣中的一樣，樣品量就無所謂了？還是只要保證內(nèi)標(biāo)物與樣品出峰面積在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)即可啊？ 3.書上說標(biāo)樣的濃度應(yīng)與樣品濃度相近。但反應(yīng)后樣品的濃度我們未知，如何確定標(biāo)樣的濃度？是不是只要保證標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)物的出峰面積相當(dāng)就行？如果標(biāo)準(zhǔn)曲線不經(jīng)過原點，如何擬合呢？ 如果有些問題問得很幼稚，請諒解一下。這方面了解的很少，而且實驗還很著急，謝謝大家的幫忙 |
10樓2011-01-07 19:47:42
xiaoxyx(金幣+3):謝謝，可能我想的太復(fù)雜了。還有幾個問題請教一下 2011-01-09 20:49:01
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可能理解有點不太相同。我的意思是在反應(yīng)物里面，也就是你開反應(yīng)的時候，就把惰性的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)加進(jìn)去。這樣你后面分析打色譜的時候就不需要再考慮濃度的問題了啊。我指的就是質(zhì)量，你在加樣的時候各自的質(zhì)量總歸都能知道的吧，（即便是用體積量的）。這樣反應(yīng)結(jié)束的時候取個樣，你就知道了最后剩余反應(yīng)物與內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量比（和濃度沒啥關(guān)系，因為對于兩者來說，溶液體積是一樣的），從而推算出絕對的反應(yīng)物的殘留質(zhì)量。 單點校正不放心要不就單點多次校正。。。。 |
11樓2011-01-09 12:48:53
★ ★
dy322112(金幣+2):鼓勵! 2011-01-09 23:02:17
dy322112(金幣+2):鼓勵! 2011-01-09 23:02:17
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哦，你的意思是根據(jù)所求出的校正因子，樣品和內(nèi)標(biāo)的峰面積比，內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量，就求出剩余的反應(yīng)物的質(zhì)量？ 還想請教一下：（感覺你這方面懂得挺多的，就多問幾個問題了） 1.假設(shè)轉(zhuǎn)化率的公式已求出，那么無論反應(yīng)物的初始量是多少，反應(yīng)后的產(chǎn)物（即樣品）都適用于這個公式嗎？（進(jìn)樣量，內(nèi)標(biāo)物量，色譜條件都不變） 什么條件改變需要重新計算校正因子和轉(zhuǎn)化率公式？ 2.因為書上說標(biāo)樣的濃度應(yīng)與樣品濃度相近。但反應(yīng)后樣品的濃度我們未知，如何確定標(biāo)樣的濃度？是不是只要保證標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)物的出峰面積相當(dāng)就行？如果標(biāo)準(zhǔn)曲線不經(jīng)過原點，如何擬合呢？ 3.你知道內(nèi)標(biāo)前處理過程是怎么回事嗎？是萃取過程嗎？有的人說內(nèi)標(biāo)要在反應(yīng)后加，防止發(fā)生反應(yīng)，還要進(jìn)行內(nèi)標(biāo)前處理？反應(yīng)前或后加內(nèi)標(biāo)，對內(nèi)標(biāo)量有影響嗎？（內(nèi)標(biāo)加入的質(zhì)量與標(biāo)樣中的相同，但是溶液的體積不同了，是不是只要考慮樣品和內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量比就可以了，體積不同也沒有影響啊。） [ Last edited by xiaoxyx on 2011-1-9 at 21:07 ] |
12樓2011-01-09 20:59:21
13樓2011-01-10 11:35:18
14樓2011-01-10 14:35:50
15樓2011-01-10 19:12:42
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