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【求助】用色譜校正因子求轉(zhuǎn)化率的公式
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氣相色譜GC-14B,毛細(xì)管柱（島津，聚乙二醇20000），手動(dòng)進(jìn)樣。 反應(yīng)：氧氣催化氧化乙醇，但是產(chǎn)物現(xiàn)在還不知道，是不是需要把所有出峰的物質(zhì)都搞清楚是什么，然后計(jì)算各物質(zhì)的校正因子，轉(zhuǎn)化率？ 用外標(biāo)法還是內(nèi)標(biāo)法呢？?jī)?nèi)標(biāo)法有些地方不明白：此反應(yīng)選什么做內(nèi)標(biāo)物？?jī)?nèi)標(biāo)法是依據(jù)欲測(cè)組分和參比物在檢測(cè)器上的響應(yīng)值（峰面積或峰高）之比和參比物加入的量進(jìn)行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。這個(gè)意思是不是說(shuō)：標(biāo)樣和待測(cè)組分的量不變，但是加入不同量的內(nèi)標(biāo)物呢？ 如果計(jì)算出各物質(zhì)的校正因子，濃度，轉(zhuǎn)化率怎么算呢？ A的轉(zhuǎn)化率%=f(A的校正因子)*濃度/f*濃度（反應(yīng)物和產(chǎn)物的總和）還是 A的轉(zhuǎn)化率%=f(A的校正因子)*峰面積/f*峰面積（反應(yīng)物和產(chǎn)物的總和） |
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xiaoxyx(金幣+1):明白了，還有個(gè)問(wèn)題 2011-01-07 10:59:54
dy322112(金幣+3):謝謝提供方法 2011-01-09 23:00:48
xiaoxyx(金幣+1):明白了，還有個(gè)問(wèn)題 2011-01-07 10:59:54
dy322112(金幣+3):謝謝提供方法 2011-01-09 23:00:48
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第一步，調(diào)整色譜參數(shù)，讓各個(gè)峰都出得比較好，沒(méi)有拖尾、鬼峰。 第二步，確定各個(gè)峰分別是什么物質(zhì)，先將你的樣品打入色譜，會(huì)出一個(gè)峰，對(duì)吧。然后向樣品中加入一種已知的成分，打入色譜，比較響應(yīng)時(shí)間對(duì)應(yīng)的峰面積，如果那個(gè)峰面積明顯變大，就可以確定該峰為所加入的成分。注意每次打入色譜的樣品量要一致。這個(gè)方法比較麻煩，但也最簡(jiǎn)便易懂。 第三步，根據(jù)出峰及物質(zhì)性質(zhì)，確定選擇標(biāo)定方法。 |
3樓2011-01-07 10:33:08
2樓2011-01-06 22:03:55
★ ★
xiaoxyx(金幣+2):非常感謝，還有個(gè)問(wèn)題 2011-01-07 19:07:00
dy322112(金幣+2):多謝熱心應(yīng)助! 2011-01-09 23:01:22
zxrno10: 這種計(jì)算方法和用響應(yīng)因子計(jì)算的有多大差別嗎？ 2011-01-17 09:47:08
xiaoxyx(金幣+2):非常感謝，還有個(gè)問(wèn)題 2011-01-07 19:07:00
dy322112(金幣+2):多謝熱心應(yīng)助! 2011-01-09 23:01:22
zxrno10: 這種計(jì)算方法和用響應(yīng)因子計(jì)算的有多大差別嗎？ 2011-01-17 09:47:08
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用內(nèi)標(biāo)發(fā)就可以不用知道響應(yīng)因子了，所以可以試試看。我不知道你那氧化能力強(qiáng)不強(qiáng)啊，好像有人用叔丁醇做內(nèi)標(biāo)的。 具體方法我覺(jué)得是這樣的： 如果你現(xiàn)在還不能確定全部的產(chǎn)物，那就通過(guò)你感興趣的產(chǎn)物的yield/反應(yīng)物的conversion來(lái)算。 1。先把內(nèi)標(biāo)物(ag)和反應(yīng)物(bg)混合打一針色譜。一者確定反應(yīng)物位置，二者你就知道了內(nèi)標(biāo)物比反應(yīng)物在色譜里面的峰面積比(c)； 2。在反應(yīng)體系里面也加入一定量的內(nèi)標(biāo)物(d)。反應(yīng)結(jié)束以后打一針，根據(jù)內(nèi)標(biāo)和反應(yīng)物的峰面積比(e)，以及1中已得的比例數(shù)據(jù)(c)，再加上已知的那鍋反應(yīng)里你加入的內(nèi)標(biāo)物，你可以算出剩余的反應(yīng)物的量(f)。用你加入的初始值(g)，就可以算出轉(zhuǎn)化率(h)。 3。同1的方法，打一針你需要知道轉(zhuǎn)化率的產(chǎn)物。同剛才計(jì)算反應(yīng)物的方法一樣，你可以算出這一產(chǎn)物的產(chǎn)率。用產(chǎn)率除以轉(zhuǎn)化率。 用公式來(lái)表示就是 a/b=kc d/f=ke可以推出f=bcd/ae 轉(zhuǎn)化率h=(g-f)/g |
4樓2011-01-07 11:02:59
5樓2011-01-07 11:09:06
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