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axi8383金蟲 (著名寫手)
第三軍團(tuán)特種部隊司令
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[交流]
【求助】關(guān)于氣相色譜峰型問題（急求） 已有1人參與
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我做某植物的多糖組成，用的氣相色譜分析的。 10mg多糖 ↓ 2moL/L的TFA 4mL在120℃密閉水解3h ↓ 加入1mL水，40℃水浴，重復(fù)3次操作，除去TFA ↓ 水解后樣品溶于3mL水中，加入20mgNaBH4，放置一夜 ↓ 逐滴加入冰醋酸破壞過量的NaBH4，減壓蒸干 ↓ 減壓蒸干，重復(fù)3次，除去硼酸鹽 ↓ 室溫真空干燥 ↓ 加入干燥的乙酸酐與吡啶各0.5mL，100℃密閉反應(yīng)2h，減壓蒸干 ↓ 加水1mL甲苯，蒸干，除去過量的反應(yīng)物，重復(fù)3次 ↓ 先用水溶，氯仿-水萃取，以水洗滌2次，氯仿層用無水NaSO4干燥，濃縮至0.1mL 樣品過夜，第二天早晨進(jìn)氣相分析，色譜圖出現(xiàn)嚴(yán)重的前沿峰，峰型特難看，不 知道是什么原因造成的，是不是有水的 原因，還是其他原因造成的，謝謝 |
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2樓2011-10-28 17:22:21
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