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2-(三氟甲基)苯胺100g(0.608mol)、85%連二硫酸鈉(保險粉)131g(0.639mol)、 加入20.9g(0.0608mol)四丁基銨硫酸氫鹽的1500ml乙酸乙酯、1500ml水的混合溶液、 再加入53.9g(0.639mol)碳酸氫鈉。 室溫下滴加198g(0.669mol)全氟異丙基碘(heptafluoroisopropyl iodide)、室溫攪拌反應六小時。 分液、有機層減壓去溶劑、加入500ml乙酸乙酯。滴加4M的氯化氫/乙酸乙酯溶液160g(0.608mol)、室溫下攪拌30min后、5度下攪拌一小時。 過濾后、濾液分別依次用水、飽和碳酸氫鈉水溶液洗、無水硫酸鎂干燥、減壓去溶劑。 余下物過silica gel色譜柱(展開劑;己烷:乙酸乙酯=10:1)提純、得標題化合物60.0g(yield 30%)。 H-NMR(CDCl3,ppm)deta 4.49(2H,broad-s),6.81(1H,d,J=8.3Hz),7.48(1H,d,J=8.3Hz),7.64(1H,s). |
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