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2樓2011-01-22 12:52:48
3樓2011-01-22 13:36:59
mahaijun(金幣+10): 2011-01-23 15:55:33
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2-(三氟甲基)苯胺100g（0.608mol）、85%連二硫酸鈉（保險粉）131g（0.639mol）、 加入20.9g（0.0608mol）四丁基銨硫酸氫鹽的1500ml乙酸乙酯、1500ml水的混合溶液、 再加入53.9g（0.639mol）碳酸氫鈉。 室溫下滴加198g（0.669mol）全氟異丙基碘（heptafluoroisopropyl iodide）、室溫攪拌反應六小時。 分液、有機層減壓去溶劑、加入500ml乙酸乙酯。滴加4M的氯化氫/乙酸乙酯溶液160g（0.608mol）、室溫下攪拌30min后、5度下攪拌一小時。 過濾后、濾液分別依次用水、飽和碳酸氫鈉水溶液洗、無水硫酸鎂干燥、減壓去溶劑。 余下物過silica gel色譜柱（展開劑;己烷:乙酸乙酯=10:1）提純、得標題化合物60.0g（yield 30%）。 H-NMR(CDCl3，ppm)deta 4.49（2H，broad-s）,6.81(1H,d,J=8.3Hz),7.48(1H,d,J=8.3Hz),7.64(1H,s). |
4樓2011-01-22 16:21:45
mahaijun(金幣+15): 2011-01-23 15:55:51
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4-（全氟異丙基）-2-（三氟甲基）苯胺100g（0.273mol）的500mlDMF溶液裝入、 將NBS（N-boromosuccinimide）52.1g（0.287mol）在30min內分批加入。 在60度下攪拌2h.r.后、室溫冷卻、倒入2000ml水中。 乙酸乙酯抽取后、飽和食鹽水洗、無水硫酸鎂干燥。 減壓去溶劑、殘余物過silica gel柱子（展開劑;己烷:乙酸乙酯=20:1）精制、得目標產物89.0g（yield 80%）。 H-NMR(CDCl3,ppm)deta 5.03(2H,broad-s).... |
5樓2011-01-22 16:45:23
mahaijun(金幣+30): 2011-01-23 15:56:01
mahaijun(金幣+5): 2011-01-23 15:57:47
mahaijun(金幣+5): 2011-01-23 15:58:59
mahaijun(金幣+5): 2011-01-23 15:59:42
mahaijun(金幣+5): 2011-01-23 15:57:47
mahaijun(金幣+5): 2011-01-23 15:58:59
mahaijun(金幣+5): 2011-01-23 15:59:42
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樓上的就是用機子翻譯的效果，保險粉是神馬 將鄰氨基三氟甲苯{2-(trifluoromethyl)anline} 100g(0.608mol),85%的次硫酸鈉131g（0.639mol）,四丁基硫酸氫銨 20.9g（0.0608mol)溶于1500ml乙酸乙酯，1500水中。添加53.9g（0.639mol)碳酸氫鈉。在室溫下滴入七氟異丙碘 (Heptafluoroisopropyl iodide)198g（0.669mol).室溫下攪拌6個小時。分液后，加壓蒸去有機層的溶劑，加入500ml的乙酸乙酯。滴入4M 鹽酸/乙酸乙酯 溶液160g(0.608mol),室溫下攪拌30分鐘，然后在5度下攪拌1小時。過濾后，用水，半盒碳酸氫鈉水溶液依次清洗濾液，用無水硫酸鎂干燥。減壓出去溶劑。得到的殘渣用硅膠柱層析法（展開溶劑 已烷：乙酸乙酯=10：1） 精制獲得標記化合物60.0g(收率30%）。 譜不寫了 [0668]<1-2> 2- bromo-4-( perfluoropropane-2-yl）6-（trifluoromethyl）aniline 的制造 【0669】<化133>(2包括上面的操作） 將4-（perfluoropropane-2-yl)-2-(trifluoromethyl）aniline 100g(0.273mol)裝入500ml DMF中，再用30分鐘的時間分次裝入52.1g（0.287mol) 的 NBS(N-Bromosuccinimide)｛這里說的含糊，不知是說用30分鐘的時間依次裝入DMF,NBS還是單指30分鐘分次裝入NBS，但好像后者可能性更大寫，僅作參考）。60度攪拌2小時后，冷卻至室溫，將其導入到2000ml的水中。用乙酸乙酯提取后，用飽和食鹽水洗凈，用無水硫酸鎂干燥。減壓蒸去溶劑，用硅膠柱層析法精制得到的殘渣（展開溶劑 已烷：乙酸乙酯=20：1）。獲得標記化合物89.0g(收率80%） 譜不寫了 【0671】<1-3> N-(2-bromo-4-(perfluoropropane-2-yl)-6—（trifluoromethyl）aniline)-2-chloro-3-nitrobenzamide 的制造 【0673】 將2-bromo-4-(perfluoropropane-2-yl)-6—(trifluoromethyl）aniline 3.60g（8.82mmol) 裝入20ml 的脫水THF中，氮氣環(huán)境下，冷卻至-70度，滴入2.0M lithium diisopropylamide hexane 溶液4.85ml (9.70mmol)，接下來，用脫水THF5ml 溶解，再用2-氯（chloro）-3-硝基(nitro) 安息香酸與亞硫酰二氯（thionyl chloride）調制得到的氯化物 2.34g（10.7mmol)進行滴定，在-70度下攪拌30分鐘后，再在室溫下攪拌30分鐘。將其導至氯化銨水溶液中，用乙酸乙酯提取，用無水硫酸鎂干燥，減壓除去溶劑，用硅膠層析法（展開溶劑 已烷：乙酸乙酯=10：1→8：2→3：1）得到的殘渣精制獲得標記化合物1.76g（收率34%） |
6樓2011-01-22 17:44:34
7樓2011-01-22 17:48:26
8樓2011-01-22 18:15:28
mahaijun(金幣+10): 2011-01-23 15:56:09
mahaijun(金幣+5): 2011-01-23 15:57:34
mahaijun(金幣+5): 2011-01-23 15:58:48
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mahaijun(金幣+5): 2011-01-23 15:58:48
mahaijun(金幣+5): 2011-01-23 16:00:06
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2-溴-4-（全氟異丙基）-6-（三氟甲基）苯胺3.60g（8.82mmol）？與脫水THF20ml加入到反應瓶中、 氮氣氣氛下、-70度冷卻。2.0M二異丙基胺鋰（lithium diisopropylamide；LiN(CH(CH3)2)2）4.85ml（9.70mmol）逐滴滴下、 接下來、將2.34g（10.7mmol）由2-氯-3-硝基苯甲酸和氯化亞砜制備的2-氯-3-硝基苯甲酰氯的5ml無水THF溶液滴入、 -70度下攪拌三十min后、再室溫攪拌30min。倒入氯化銨水溶液中、乙酸乙酯提取、無水硫酸鎂干燥。 減壓去溶劑、殘余物過silica gel柱（展開劑；己烷:乙酸乙酯=10:1 -> 8:2 -> 3:1）提純、得標題化合物1.76g（yield 34%）。 |
9樓2011-01-22 18:58:31
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