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mahaijun(金幣+5): 2011-01-23 15:57:34
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mahaijun(金幣+5): 2011-01-23 16:00:06
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2-溴-4-（全氟異丙基）-6-（三氟甲基）苯胺3.60g（8.82mmol）？與脫水THF20ml加入到反應(yīng)瓶中、 氮?dú)鈿夥障隆?70度冷卻。2.0M二異丙基胺鋰（lithium diisopropylamide；LiN(CH(CH3)2)2）4.85ml（9.70mmol）逐滴滴下、 接下來、將2.34g（10.7mmol）由2-氯-3-硝基苯甲酸和氯化亞砜制備的2-氯-3-硝基苯甲酰氯的5ml無水THF溶液滴入、 -70度下攪拌三十min后、再室溫?cái)嚢?0min。倒入氯化銨水溶液中、乙酸乙酯提取、無水硫酸鎂干燥。 減壓去溶劑、殘余物過silica gel柱（展開劑；己烷:乙酸乙酯=10:1 -> 8:2 -> 3:1）提純、得標(biāo)題化合物1.76g（yield 34%）。 |
9樓2011-01-22 18:58:31
gzrhubu
木蟲 (正式寫手)
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2樓2011-01-22 12:52:48
3樓2011-01-22 13:36:59
mahaijun(金幣+10): 2011-01-23 15:55:33
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2-(三氟甲基)苯胺100g（0.608mol）、85%連二硫酸鈉（保險(xiǎn)粉）131g（0.639mol）、 加入20.9g（0.0608mol）四丁基銨硫酸氫鹽的1500ml乙酸乙酯、1500ml水的混合溶液、 再加入53.9g（0.639mol）碳酸氫鈉。 室溫下滴加198g（0.669mol）全氟異丙基碘（heptafluoroisopropyl iodide）、室溫?cái)嚢璺磻?yīng)六小時(shí)。 分液、有機(jī)層減壓去溶劑、加入500ml乙酸乙酯。滴加4M的氯化氫/乙酸乙酯溶液160g（0.608mol）、室溫下攪拌30min后、5度下攪拌一小時(shí)。 過濾后、濾液分別依次用水、飽和碳酸氫鈉水溶液洗、無水硫酸鎂干燥、減壓去溶劑。 余下物過silica gel色譜柱（展開劑;己烷:乙酸乙酯=10:1）提純、得標(biāo)題化合物60.0g（yield 30%）。 H-NMR(CDCl3，ppm)deta 4.49（2H，broad-s）,6.81(1H,d,J=8.3Hz),7.48(1H,d,J=8.3Hz),7.64(1H,s). |
4樓2011-01-22 16:21:45
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