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[交流] 【求助】請教SBA-15的合成

做這個做了挺久了，一直沒重復(fù)得很好
2M鹽酸+P123，在40度水浴中攪拌+溶解8-10小時，然后dropwise加入TEOS，繼續(xù)40度水浴攪拌12小時，再轉(zhuǎn)移入100度反應(yīng)24小時

請問這個反應(yīng)過程有什么問題么，為什么我總是做不好...電鏡下看SBA-15的channel歪歪斜斜的，寬窄不一，而且有塌掉的感覺

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1樓 2011-02-17 06:19:02

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margosa

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★ ★
ChemSoc(金幣+5): 謝謝！ 2011-02-18 01:29:03
jinkai838(金幣+2): 非常坦誠 2011-02-18 03:19:04

我的recipe是：2M鹽酸+P123，加熱到40度待溶解后，加入TEOS，繼續(xù)40度水浴攪拌24小時，再轉(zhuǎn)移入100度反應(yīng)釜中反應(yīng)24小時

引用回帖:

Originally posted by ChemSoc at 2011-02-17 06:19:02:
做這個做了挺久了，一直沒重復(fù)得很好
2M鹽酸+P123，在40度水浴中攪拌+溶解8-10小時，然后dropwise加入TEOS，繼續(xù)40度水浴攪拌12小時，再轉(zhuǎn)移入100度反應(yīng)24小時

請問這個反應(yīng)過程有什么問題么，為什么我總是做 ...

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2樓2011-02-17 06:46:04

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邁步從頭越

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ChemSoc(金幣+2): 2.1g TEOS對 1g P123... 2011-02-18 01:30:44
jinkai838(金幣+2): 可以寫一個專們講SBA15的帖子 2011-02-18 03:19:50

看著沒什么問題，不知道你P123和TEOS的用量是多少

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3樓2011-02-17 13:01:33

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bangchui

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ChemSoc(金幣+2): 謝謝 2011-02-18 01:29:48

如果是照著文獻做的應(yīng)該不會有問題吧？
不知道燒掉模板劑在電鏡下會不會更好看一些

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4樓2011-02-17 21:08:00

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Originally posted by bangchui at 2011-02-17 21:08:00:
如果是照著文獻做的應(yīng)該不會有問題吧？
不知道燒掉模板劑在電鏡下會不會更好看一些

燒掉模板劑，我就是在馬夫爐里400度加熱5個小時可以么

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5樓2011-02-17 21:19:02

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從你電鏡看應(yīng)該不錯

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6樓2011-02-18 04:43:53

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假裝lance

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tangjy(金幣+1): 感謝應(yīng)助！ 2011-04-22 15:02:55

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Originally posted by ChemSoc at 2011-02-17 21:19:02:
燒掉模板劑，我就是在馬夫爐里400度加熱5個小時可以么

馬佛爐升溫速率太快，會引起結(jié)構(gòu)的坍塌。500度6h

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7樓2011-04-22 09:45:17

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tangjy

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★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖

引用回帖:

影響合成因素有很多：
1. TEOS 的滴加速度（一滴一滴加）
2. 滴加TEOS時攪拌速度（不要過慢也不要過快）
3. 100 度成孔時間可以長一些一般是1-3天
4. 空氣焙燒過程可以選擇用管式爐程序升溫2度/分升到指定溫度6個小時

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8樓2011-04-22 15:12:36

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shaoxinchao

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引用回帖:

Originally posted by tangjy at 2011-04-22 15:12:36:
影響合成因素有很多：
1. TEOS 的滴加速度（一滴一滴加）
2. 滴加TEOS時攪拌速度（不要過慢也不要過快）
3. 100 度成孔時間可以長一些一般是1-3天
4. 空氣焙燒過程可以選擇用管式爐程序升溫2度/分 ...

那我請教一下，加入鹽酸后文獻上說需要經(jīng)過四個小時后加入硅源，如果超過四個小時可以嗎？比如五個小時…還有我晶化后溫度挺高時取出抽濾，怎么是粘稠狀的，正常嗎？不過抽濾后還是白色粉末

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9樓2011-04-22 15:53:42

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shaoxinchao

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10樓2011-04-22 18:42:35

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tangjy

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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
催化大師(金幣+1): 謝謝指點，歡迎常來催化版討論！ 2011-04-23 08:30:11

引用回帖:

Originally posted by shaoxinchao at 2011-04-22 15:53:42:
那我請教一下，加入鹽酸后文獻上說需要經(jīng)過四個小時后加入硅源，如果超過四個小時可以嗎？比如五個小時…還有我晶化后溫度挺高時取出抽濾，怎么是粘稠狀的，正常嗎？不過抽濾后還是白色粉末

加入鹽酸后，我一般看P123充分溶解了，就開始滴加TEOS了！晶化后抽濾，剛開始是粘稠狀的，干燥后就是白色粉末了！

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11樓2011-04-22 22:08:00

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shaoxinchao

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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖

引用回帖:

Originally posted by tangjy at 2011-04-22 22:08:00:
加入鹽酸后，我一般看P123充分溶解了，就開始滴加TEOS了！晶化后抽濾，剛開始是粘稠狀的，干燥后就是白色粉末了！

恩，確實是這個樣子，我以為我做錯了呢，謝謝指點啊。應(yīng)該冷卻下來抽濾后就好了啊。

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12樓2011-04-23 11:09:07

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zhlinzh

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖

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979276樓: Originally posted by margosa at 2011-02-17 06:46:04
我的recipe是：2M鹽酸+P123，加熱到40度待溶解后，加入TEOS，繼續(xù)40度水浴攪拌24小時，再轉(zhuǎn)移入100度反應(yīng)釜中反應(yīng)24小時

...

請問能不能直接把聚四氟乙烯瓶放到烘箱中?反應(yīng)釜的作用具體是什么呢？

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13樓2012-06-21 22:27:09

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