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ChemSoc

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[交流] 【求助】請(qǐng)教SBA-15的合成

做這個(gè)做了挺久了，一直沒(méi)重復(fù)得很好
2M鹽酸+P123，在40度水浴中攪拌+溶解8-10小時(shí)，然后dropwise加入TEOS，繼續(xù)40度水浴攪拌12小時(shí)，再轉(zhuǎn)移入100度反應(yīng)24小時(shí)

請(qǐng)問(wèn)這個(gè)反應(yīng)過(guò)程有什么問(wèn)題么，為什么我總是做不好...電鏡下看SBA-15的channel歪歪斜斜的，寬窄不一，而且有塌掉的感覺(jué)

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1樓 2011-02-17 06:19:02

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shaoxinchao

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖

引用回帖:

Originally posted by tangjy at 2011-04-22 15:12:36:
影響合成因素有很多：
1. TEOS 的滴加速度（一滴一滴加）
2. 滴加TEOS時(shí) 攪拌速度（不要過(guò)慢也不要過(guò)快）
3. 100 度成孔時(shí)間可以長(zhǎng)一些一般是1-3天
4. 空氣焙燒過(guò)程可以選擇用管式爐程序升溫2度/分 ...

那我請(qǐng)教一下，加入鹽酸后文獻(xiàn)上說(shuō)需要經(jīng)過(guò)四個(gè)小時(shí)后加入硅源，如果超過(guò)四個(gè)小時(shí)可以嗎？比如五個(gè)小時(shí)…還有我晶化后溫度挺高時(shí)取出抽濾，怎么是粘稠狀的，正常嗎？不過(guò)抽濾后還是白色粉末

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9樓2011-04-22 15:53:42

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margosa

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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★ ★
ChemSoc(金幣+5): 謝謝！ 2011-02-18 01:29:03
jinkai838(金幣+2): 非常坦誠(chéng) 2011-02-18 03:19:04

我的recipe是：2M鹽酸+P123，加熱到40度待溶解后，加入TEOS，繼續(xù)40度水浴攪拌24小時(shí)，再轉(zhuǎn)移入100度反應(yīng)釜中反應(yīng)24小時(shí)

引用回帖:

Originally posted by ChemSoc at 2011-02-17 06:19:02:
做這個(gè)做了挺久了，一直沒(méi)重復(fù)得很好
2M鹽酸+P123，在40度水浴中攪拌+溶解8-10小時(shí)，然后dropwise加入TEOS，繼續(xù)40度水浴攪拌12小時(shí)，再轉(zhuǎn)移入100度反應(yīng)24小時(shí)

請(qǐng)問(wèn)這個(gè)反應(yīng)過(guò)程有什么問(wèn)題么，為什么我總是做 ...

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2樓2011-02-17 06:46:04

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邁步從頭越

木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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★ ★
ChemSoc(金幣+2): 2.1g TEOS對(duì) 1g P123... 2011-02-18 01:30:44
jinkai838(金幣+2): 可以寫(xiě)一個(gè)專(zhuān)們講SBA15的帖子 2011-02-18 03:19:50

看著沒(méi)什么問(wèn)題，不知道你P123和TEOS的用量是多少

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3樓2011-02-17 13:01:33

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bangchui

銅蟲(chóng) (小有名氣)

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ChemSoc(金幣+2): 謝謝 2011-02-18 01:29:48

如果是照著文獻(xiàn)做的應(yīng)該不會(huì)有問(wèn)題吧？
不知道燒掉模板劑在電鏡下會(huì)不會(huì)更好看一些

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4樓2011-02-17 21:08:00

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