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[交流]
【討論】新藥樣品晶型判定 已有12人參與
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懷疑一個新藥樣品若是由兩種晶型組成，而且這兩個晶型的熔點相差小于1℃，請問各位高手有什么方法來判斷這個樣品是一種晶型還是兩種熔點相似的晶型組成 |
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4樓2011-02-20 11:56:02
zilly
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假設你手里只有這個樣品，而沒有該物質(zhì)各種純晶型的標準品。 建議第一步先從專利文獻中查到該產(chǎn)品不同晶型的XRD、IR或DSC等鑒別圖譜。一般來說，X射線粉末衍射（XRD）最有效，只要和文獻報道的純的晶型的XRD相比對就知道是哪種晶型或者是不是混晶。強烈推薦！ IR不一定對每種產(chǎn)品的晶型鑒定都有效，有些物質(zhì)在晶型不同的情況下也會有相同的IR圖譜，因此紅外可以用作輔助判斷。可以考慮。 單晶分析確實是晶型判定中最準確的手段，但對你提出的這個實際問題來說意義并不是特別大，至少“性價比”不高。你現(xiàn)在要解決的問題是——當下手頭的產(chǎn)品（應該是粉末吧）是不是混晶，如果不是混晶那具體又是哪種晶型？先不說培養(yǎng)單晶麻煩不麻煩，能不能培養(yǎng)得出來，即使讓你培養(yǎng)出了單晶，跟你手頭的那個初始樣品的晶型也沒有必然聯(lián)系。 [ Last edited by zilly on 2011-2-20 at 13:11 ] |
5樓2011-02-20 12:59:08
landill
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6樓2011-02-24 14:07:47
zilly
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關(guān)于晶型純度的定量分析，我個人只用過外標法，即把相關(guān)的兩個純晶型樣品研磨，并混合配制成一系列不同含量比例的混晶樣品，選擇其特征峰（通常是XRD，有時也用IR）相對強弱作工作曲線，然后把待測樣品的分析結(jié)果進行內(nèi)插。當然，外標法有一個前提，就是必須制備出純晶型樣品，這也是它的局限。 除了外標法之外，還有內(nèi)標法、增量法、無標樣法和全譜擬合法等等，各有優(yōu)劣，想要了解得更深入，可以查閱一些XRD分析在材料方面的應用技術(shù)文獻資料，那個領(lǐng)域的人在這方面更在行�，F(xiàn)在的XRD設備都已經(jīng)配有很好的分析計算軟件對這方面加以支持，我曾在某個知名XRD儀器公司技術(shù)人員的產(chǎn)品介紹報告中有過一點了解。但是我自己沒有接觸過，就不在這里胡說八道了。 至于你問到的“得到樣品的XRD數(shù)據(jù)與文獻差別不大，這樣是否可算是晶型一致”，這個比較難給你一個確切的回答�！安顒e不大”這個概念比較模糊，每個人對“大不大”的認識都有主觀上的差異。建議如下：對比你樣品和文獻報道的圖譜，看主要差異在哪里。 1、是你比他的多了幾個峰，還是他比你多？有沒有特別顯著的峰他有你沒有或相反？ 如果你比他多了一些峰，那就要小心了，看是不是混了不同的物質(zhì)或晶型。 如果反過來，你峰比他少一些，那甚至也有可能是文獻的問題。尤其是早期的一些專利，可能是當時技術(shù)水平所限，也可能為了趕時間，產(chǎn)品質(zhì)量或分析技術(shù)不佳；此外，有些專利不知是出于戰(zhàn)略上還是別的什么考慮，會故意把混晶作為一個新晶型加以保護（我就見過這樣的專利）。這些都有可能，具體問題還得具體分析對待。 2、如果你和文獻的峰位置很一致，只是一些特征峰的相對強弱有些差異。那是很正常的，不用擔心，一般來說還是可以認為兩者晶型一致。 [ Last edited by zilly on 2011-2-25 at 14:32 ] |
7樓2011-02-25 14:29:09
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你問這個問題，我假設你是沒有純的晶型標準。有文獻報道過這個化合物的晶型么？如果有，可以先對比下。如果沒有任何可以參考的信息, 也可以有不同的解決方法：下面列舉兩個。 （1) 想辦法提純你的樣品，比如用slurry實驗，把其中亞穩(wěn)態(tài)的轉(zhuǎn)化為穩(wěn)態(tài)的。再做個物理表征(XRPD, IR, Raman, ssNMR等等)，看看和你的起始物質(zhì)有什么不同。也可以重結(jié)晶提純樣品， etc。 (2) 固態(tài)核磁共振實驗(ssNMR), 有好幾種方法，比如可以用DECRA, 可以用不同馳豫時間測你的樣品看有什么變化等。 [ Last edited by warlen on 2011-4-9 at 14:19 ] |
8樓2011-04-08 21:30:11
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10樓2011-04-11 10:37:01
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