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醉臥西風(fēng)銀蟲 (正式寫手)
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[交流]
【討論】新藥樣品晶型判定 已有12人參與
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懷疑一個(gè)新藥樣品若是由兩種晶型組成，而且這兩個(gè)晶型的熔點(diǎn)相差小于1℃，請(qǐng)問(wèn)各位高手有什么方法來(lái)判斷這個(gè)樣品是一種晶型還是兩種熔點(diǎn)相似的晶型組成 |
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bingming923
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3樓2011-02-18 21:32:58
飯飯桶桶
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2樓2011-02-18 14:04:59
nnnas
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warlen(金幣+1): 謝謝參與 2011-02-21 09:29:30
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判斷晶型的方法是多， 但是在未知一種還是兩種晶型的情況下，而且沒(méi)有晶型的XRD參考圖譜時(shí)，最好是先制備單晶，確定結(jié)構(gòu)，獲得XRD數(shù)據(jù)。再將單晶的XRD與你的普通樣品的XRD比較，或是偏光顯微鏡比較、熔點(diǎn)、DSC比較、固體核磁等等，確定你的樣品晶型一致（單一晶型）或不一致（其它晶型或多晶型）。 [ Last edited by nnnas on 2011-2-20 at 11:59 ] |
4樓2011-02-20 11:56:02
zilly
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假設(shè)你手里只有這個(gè)樣品，而沒(méi)有該物質(zhì)各種純晶型的標(biāo)準(zhǔn)品。 建議第一步先從專利文獻(xiàn)中查到該產(chǎn)品不同晶型的XRD、IR或DSC等鑒別圖譜。一般來(lái)說(shuō)，X射線粉末衍射（XRD）最有效，只要和文獻(xiàn)報(bào)道的純的晶型的XRD相比對(duì)就知道是哪種晶型或者是不是混晶。強(qiáng)烈推薦！ IR不一定對(duì)每種產(chǎn)品的晶型鑒定都有效，有些物質(zhì)在晶型不同的情況下也會(huì)有相同的IR圖譜，因此紅外可以用作輔助判斷�？梢钥紤]。 單晶分析確實(shí)是晶型判定中最準(zhǔn)確的手段，但對(duì)你提出的這個(gè)實(shí)際問(wèn)題來(lái)說(shuō)意義并不是特別大，至少“性價(jià)比”不高。你現(xiàn)在要解決的問(wèn)題是——當(dāng)下手頭的產(chǎn)品（應(yīng)該是粉末吧）是不是混晶，如果不是混晶那具體又是哪種晶型？先不說(shuō)培養(yǎng)單晶麻煩不麻煩，能不能培養(yǎng)得出來(lái)，即使讓你培養(yǎng)出了單晶，跟你手頭的那個(gè)初始樣品的晶型也沒(méi)有必然聯(lián)系。 [ Last edited by zilly on 2011-2-20 at 13:11 ] |
5樓2011-02-20 12:59:08
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