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[交流]
【求助】關于pd/c的催化反應
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大家好,求助一個加氫催化的反應,準備按文獻的報道上做: 具體步驟簡述:將樣品溶解于乙酸中,用10% pd/c做催化劑,用氫氣還原,后處理過程在此略去不表... 文獻上沒有注明其他條件,我準備先在常壓下做試試,有幾個問題不是很清楚,特此求助 1、關于氫氣的置換問題:在論壇里也找了相關的主題看了下,說是要先用氮氣將空氣置換出來之后,再用氫氣置換氮氣。但是有沒有判斷的標準呢?我的意思是什么時候才能認為已經(jīng)置換完全? 2、置換氣體的時候,抽真空的真空度一般達到多少比較合適?我怕抽太大了發(fā)生危險,畢竟是第一次做,沒有什么經(jīng)驗。 3、pd/c用之前用不用先處理下呢?有沒有具體的方法供參考? 謝謝大家了! |
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1)置換的問題,可以作理論上的計算,本來也就是不斷的“稀釋”嘛。因此,所需的次數(shù)跟具體操作有關。 2)置換跟抽真空實際上是兩回事,都是排除氧化性氣體的手段。抽真空+置換更高效一些。因此,抽真空的效果同樣也可以進行理論計算。抽真空的限度其實跟你的體系有關系,一個是硬件(即裝置)的支持情況,一個就是“軟件”(也就是你的反應體系,如溶劑、反應物。。。)的支持情況。比方說,總不能抽真空卻把反應物給大把大把地抽出來許多8。。。如此之類。 3)Pd/C的預處理因實際情況而異。比如預還原過的基本上無需預處理了。 |
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