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[交流]
【求助】關(guān)于pd/c的催化反應(yīng)
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大家好,求助一個(gè)加氫催化的反應(yīng),準(zhǔn)備按文獻(xiàn)的報(bào)道上做: 具體步驟簡述:將樣品溶解于乙酸中,用10% pd/c做催化劑,用氫氣還原,后處理過程在此略去不表... 文獻(xiàn)上沒有注明其他條件,我準(zhǔn)備先在常壓下做試試,有幾個(gè)問題不是很清楚,特此求助 1、關(guān)于氫氣的置換問題:在論壇里也找了相關(guān)的主題看了下,說是要先用氮?dú)鈱⒖諝庵脫Q出來之后,再用氫氣置換氮?dú)。但是有沒有判斷的標(biāo)準(zhǔn)呢?我的意思是什么時(shí)候才能認(rèn)為已經(jīng)置換完全? 2、置換氣體的時(shí)候,抽真空的真空度一般達(dá)到多少比較合適?我怕抽太大了發(fā)生危險(xiǎn),畢竟是第一次做,沒有什么經(jīng)驗(yàn)。 3、pd/c用之前用不用先處理下呢?有沒有具體的方法供參考? 謝謝大家了! |
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最好是在一定壓力下去做,常壓下可能效果不好,你這是多相反應(yīng),氫氣不容易溶解在液體中,一般你用氮?dú)庵脫Q個(gè)5次就認(rèn)為置換完全了,置換是速度不要太快,要是用直接用氮?dú)獯档脑,大概吹個(gè)10~15分鐘就差不多了! 你的Pd/C如果保存的好的話,可以不處理,但是一般Pd催化劑在用之前最好是用氫氣還原一下!主要是看你的條件是否允許 |
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1)置換的問題,可以作理論上的計(jì)算,本來也就是不斷的“稀釋”嘛。因此,所需的次數(shù)跟具體操作有關(guān)。 2)置換跟抽真空實(shí)際上是兩回事,都是排除氧化性氣體的手段。抽真空+置換更高效一些。因此,抽真空的效果同樣也可以進(jìn)行理論計(jì)算。抽真空的限度其實(shí)跟你的體系有關(guān)系,一個(gè)是硬件(即裝置)的支持情況,一個(gè)就是“軟件”(也就是你的反應(yīng)體系,如溶劑、反應(yīng)物。。。)的支持情況。比方說,總不能抽真空卻把反應(yīng)物給大把大把地抽出來許多8。。。如此之類。 3)Pd/C的預(yù)處理因?qū)嶋H情況而異。比如預(yù)還原過的基本上無需預(yù)處理了。 |
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