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【求助】關(guān)于pd/c的催化反應(yīng)
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大家好，求助一個(gè)加氫催化的反應(yīng)，準(zhǔn)備按文獻(xiàn)的報(bào)道上做： 具體步驟簡(jiǎn)述：將樣品溶解于乙酸中，用10% pd/c做催化劑，用氫氣還原，后處理過程在此略去不表... 文獻(xiàn)上沒有注明其他條件，我準(zhǔn)備先在常壓下做試試，有幾個(gè)問題不是很清楚，特此求助 1、關(guān)于氫氣的置換問題：在論壇里也找了相關(guān)的主題看了下，說是要先用氮?dú)鈱⒖諝庵脫Q出來之后，再用氫氣置換氮?dú)�。但是有沒有判斷的標(biāo)準(zhǔn)呢？我的意思是什么時(shí)候才能認(rèn)為已經(jīng)置換完全？ 2、置換氣體的時(shí)候，抽真空的真空度一般達(dá)到多少比較合適？我怕抽太大了發(fā)生危險(xiǎn)，畢竟是第一次做，沒有什么經(jīng)驗(yàn)。 3、pd/c用之前用不用先處理下呢？有沒有具體的方法供參考？ 謝謝大家了！ |
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3樓2011-03-07 15:27:26
★ ★
umbro_yao(金幣+2): 謝謝 2011-03-07 15:31:13
dy322112(金幣+2): 道理說得很明白！ 2011-03-07 21:48:21
umbro_yao: 回帖置頂 2011-12-20 23:45:56
umbro_yao(金幣+2): 謝謝 2011-03-07 15:31:13
dy322112(金幣+2): 道理說得很明白！ 2011-03-07 21:48:21
umbro_yao: 回帖置頂 2011-12-20 23:45:56
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1）置換的問題，可以作理論上的計(jì)算，本來也就是不斷的“稀釋”嘛。因此，所需的次數(shù)跟具體操作有關(guān)。 2）置換跟抽真空實(shí)際上是兩回事，都是排除氧化性氣體的手段。抽真空+置換更高效一些。因此，抽真空的效果同樣也可以進(jìn)行理論計(jì)算。抽真空的限度其實(shí)跟你的體系有關(guān)系，一個(gè)是硬件（即裝置）的支持情況，一個(gè)就是“軟件”（也就是你的反應(yīng)體系，如溶劑、反應(yīng)物。。。）的支持情況。比方說，總不能抽真空卻把反應(yīng)物給大把大把地抽出來許多8。。。如此之類。 3）Pd/C的預(yù)處理因?qū)嶋H情況而異。比如預(yù)還原過的基本上無需預(yù)處理了。 |
2樓2011-03-07 15:26:32
★ ★
umbro_yao(金幣+2): 謝謝 2011-03-07 15:31:45
dy322112(金幣+2): 謝謝提供和分享經(jīng)驗(yàn)！ 2011-03-07 21:52:55
umbro_yao(金幣+2): 謝謝 2011-03-07 15:31:45
dy322112(金幣+2): 謝謝提供和分享經(jīng)驗(yàn)！ 2011-03-07 21:52:55
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最好是在一定壓力下去做，常壓下可能效果不好，你這是多相反應(yīng)，氫氣不容易溶解在液體中，一般你用氮?dú)庵脫Q個(gè)5次就認(rèn)為置換完全了，置換是速度不要太快，要是用直接用氮?dú)獯档脑�，大概吹個(gè)10~15分鐘就差不多了！ 你的Pd/C如果保存的好的話，可以不處理，但是一般Pd催化劑在用之前最好是用氫氣還原一下！主要是看你的條件是否允許 |
4樓2011-03-07 15:28:42
5樓2011-03-07 15:30:41
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