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北京石油化工學院2026年研究生招生接收調劑公告
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縹緲之佳

銀蟲 (小有名氣)

[交流] 【請教】培養(yǎng)單晶問題

我手上有一個雜環(huán)羧酸，做出來時，用氨水調的Ph，到5——6左右吧（可能是酸或是銨鹽），與金屬離子反應，總是出現(xiàn)配體單晶，而不是包和金屬的配合物單晶，請高手指點一下，我怎么才能得到配合物單晶？。。
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179510317

木蟲 (著名寫手)
wsht212: 謝謝交流，希望常來！ 2011-03-11 21:31:42
配體和金屬鹽會不會就沒反應啊，多試幾種金屬鹽
2樓2011-03-11 19:23:31
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縹緲之佳

銀蟲 (小有名氣)

試了

引用回帖:
Originally posted by 179510317 at 2011-03-11 19:23:31:
配體和金屬鹽會不會就沒反應啊，多試幾種金屬鹽

銅  鈷 鎳  鋅  銀   都用了   ，怎么讓他反應啊 ？
3樓2011-03-11 21:40:27
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fht0901

銀蟲 (小有名氣)
引用回帖:
Originally posted by 縹緲之佳 at 2011-03-11 21:40:27:
銅  鈷 鎳  鋅  銀   都用了   ，怎么讓他反應啊 ？

我也遇到了同樣的問題
4樓2011-03-12 09:43:47
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tangbohejin

木蟲之王 (文學泰斗)
放入DMF中不可以嗎？？？
5樓2011-03-12 10:07:09
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縹緲之佳

銀蟲 (小有名氣)

哎

引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-03-12 10:07:09:
放入DMF中不可以嗎？？？

這個我最初就是那么做的
6樓2011-03-12 12:23:18
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tangbohejin

木蟲之王 (文學泰斗)
★
wsht212(金幣+1): 2011-03-12 17:54:38
這種單晶很難拿到，我也正在摸索當中。。。。
7樓2011-03-12 12:24:41
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sjwangustc

木蟲 (正式寫手)
★
wsht212(金幣+1): 2011-03-12 17:54:43
縹緲之佳(金幣+5): 謝謝 我會試一下的 高氯酸鹽我試過了 呵呵 2011-03-12 22:21:34
引用回帖:
Originally posted by 縹緲之佳 at 2011-03-11 18:50:00:
我手上有一個雜環(huán)羧酸，做出來時，用氨水調的Ph，到5——6左右吧（可能是酸或是銨鹽），與金屬離子反應，總是出現(xiàn)配體單晶，而不是包和金屬的配合物單晶，請高手指點一下，我怎么才能得到配合物單晶？。。

你這個配體就像是氨基酸類配體，或是其他的酸堿兩性化合物配體，我們實驗室之前做的比較多了。以前的做法都是另外添加有機堿，像吡啶或是取代的吡啶等用的比較多，使它在堿性條件下與金屬離子配位。而且你用的金屬鹽估計也有影響，像硝酸鹽，氯化物可能都不大理想，建議你用高氯酸鹽試試。
8樓2011-03-12 15:08:10
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383639931

銀蟲 (著名寫手)
★
wsht212(金幣+1): 2011-03-12 17:54:50
導師說做單晶就像買彩票，有時候要靠運氣，多試試幾種溶劑，溫度改變一下。
9樓2011-03-12 17:35:55
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鐘兆銀

新蟲 (小有名氣)
我出現(xiàn)過這個情況，后來發(fā)現(xiàn)是可能方法不對、
10樓2011-03-13 09:40:46
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wull2011

銅蟲 (小有名氣)
★
wsht212(金幣+1): 2011-03-14 21:56:58
我也有類似情況，不過是做擴散的時候，配體晶體隔了一夜就析出來了!現(xiàn)在正在嘗試換溶劑和調PH值！一起加油吧！
11樓2011-03-13 09:53:04
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勤勞小蜜蜂

銀蟲 (著名寫手)
★
wsht212(金幣+1): 2011-03-14 21:57:10
也簽也遇到這種問題，你可以試試回流，也許可以得到�。�！
12樓2011-03-14 13:46:15
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sin323

銅蟲 (小有名氣)
你用的什么方法做的呀，換個方法試試
13樓2011-03-14 19:38:01
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縹緲之佳

銀蟲 (小有名氣)

回流

引用回帖:
Originally posted by 勤勞小蜜蜂 at 2011-03-14 13:46:15:
也簽也遇到這種問題，你可以試試回流，也許可以得到�。。�

回流 水熱 都做了    都是配體單晶  郁悶
14樓2011-03-14 19:41:33
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10568976

銀蟲 (小有名氣)
試一下用配體和金屬氫氧化物試一下水熱
15樓2011-03-15 12:44:18
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瀟箬騰紫

至尊木蟲 (著名寫手)
★
wsht212(金幣+1): 2011-03-15 21:48:32
恩，這種情況大概是你需要調節(jié)好酸堿度，你現(xiàn)在的這個環(huán)境適合長配體的晶體！
16樓2011-03-15 21:31:58
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河溪園

木蟲 (小有名氣)
★
縹緲之佳(金幣+3): 謝了 我正在試 2011-03-16 12:05:52
wsht212(金幣+1): 2011-03-17 21:53:04
這個很有可能是因為偏酸性，我做過一個，當偏酸的時候就只有配體單晶，偏堿的時候就有金屬的配合物單晶
17樓2011-03-16 10:34:56
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縹緲之佳

銀蟲 (小有名氣)

這個試了 CU Mg

引用回帖:
Originally posted by 10568976 at 2011-03-15 12:44:18:
試一下用配體和金屬氫氧化物試一下水熱

還是沒出
18樓2011-03-16 12:04:52
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10568976

銀蟲 (小有名氣)
引用回帖:
Originally posted by 縹緲之佳 at 2011-03-16 12:04:52:
還是沒出

做單晶有時是需要運氣的，多試幾次，調節(jié)不同的pH值，或許能夠得到理想的單晶
19樓2011-03-17 10:45:46
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縹緲之佳

銀蟲 (小有名氣)

好的

引用回帖:
Originally posted by 10568976 at 2011-03-17 10:45:46:
做單晶有時是需要運氣的，多試幾次，調節(jié)不同的pH值，或許能夠得到理想的單晶

謝謝   我再、

試一下
20樓2011-03-17 11:53:51
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yanlei1205

木蟲 (小有名氣)
★
wsht212(金幣+1): 2011-03-17 21:52:29
試試擴大金屬的量  我用的也是類似雜環(huán)的羧酸 死也不出 老板建議我加大金屬的量 正在嘗試中
21樓2011-03-17 13:31:45
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zhyiman

銀蟲 (小有名氣)
引用回帖:
Originally posted by 縹緲之佳 at 2011-03-11 18:50:00:
我手上有一個雜環(huán)羧酸，做出來時，用氨水調的Ph，到5——6左右吧（可能是酸或是銨鹽），與金屬離子反應，總是出現(xiàn)配體單晶，而不是包和金屬的配合物單晶，請高手指點一下，我怎么才能得到配合物單晶？。。

弱弱的問一句：“配體的單晶是怎么出來的”，我現(xiàn)在有一個雜環(huán)羧酸，想拿到他的單晶，用了溶劑擴散，重結晶，就是沒有出來
22樓2011-03-17 20:20:15
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縹緲之佳

銀蟲 (小有名氣)

請教

引用回帖:
Originally posted by yanlei1205 at 2011-03-17 13:31:45:
試試擴大金屬的量  我用的也是類似雜環(huán)的羧酸 死也不出 老板建議我加大金屬的量 正在嘗試中

加入過多的金屬鹽，有什么根據么？謝謝，你的結果怎么樣啊
23樓2011-03-29 20:23:14
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