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[交流] 【求助】單晶的XRD衍射峰問題

我做的是鈣鈦礦相單晶，長出來的單晶約為2*2*1mm，ICP分析認為是四方相，但其他的測試手段看出可能也有三方相的存在。一般文獻里認為（001）面的性能最好，所以我極力想把（001）面磨出來，另外知道在XRD中一般著重分析相對應的45度附近的（002）峰。我根據(jù)師兄教的方法，把長得比較完整的一面做平面粘在玻璃上，磨平顯露面再拿去做XRD。用的是德國布魯克公司D8 Advance多晶X-射線衍射儀，做theta-2theta掃描，不同的晶體主要有兩種情況發(fā)生：
1、（002）峰處只出現(xiàn)一個峰，約在44.8-44.9度。
2、（002）峰處出現(xiàn)分峰，兩個峰挨得很近，分別約為44.8度和45.2度。（在多晶粉末中這樣的峰類似四方相，或者說如果峰強不是1：2的關系的話，則認為是三方和四方共存。）

我的問題是：
1、這兩種情況能說明分別對應什么相嗎？
2、如果是四方相，且我磨出的晶面是嚴格的（001）面，那顯示的應該是單峰，還是像粉末衍射那樣出現(xiàn)分峰嗎？
3、如果這晶體是三方和四方共存，那是不是就會出現(xiàn)分峰，如第二種情況所示？
4、按照我以前做出來的粉末XRD，認為44.8度對應四方相（200）及（020）峰，45.2度對應（002）峰，而現(xiàn)在我無論怎么做都只能在45度以前出一個強峰，是不是說這個峰一定不是（002），還是儀器有偏移，怎么矯正？

謝謝各位大牛的回答，這些問題困惑已久，如能回答得越詳細越好，不甚感激！

[ Last edited by wsht212 on 2011-5-31 at 17:28 ]

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1樓 2011-04-05 22:34:33

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自己頂一下，希望有人能幫忙解答解答

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2樓2011-04-06 19:01:01

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、（002）峰處只出現(xiàn)一個峰，約在44.8-44.9度。說明是三方相，、（002）峰處出現(xiàn)分峰，兩個峰挨得很近，分別約為44.8度和45.2度說明是四方相，002寬化說明是MPB區(qū)。

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3樓2011-04-07 11:55:25

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Originally posted by litao586 at 2011-04-07 11:55:25:
、（002）峰處只出現(xiàn)一個峰，約在44.8-44.9度。說明是三方相，、（002）峰處出現(xiàn)分峰，兩個峰挨得很近，分別約為44.8度和45.2度說明是四方相，002寬化說明是MPB區(qū)。

我知道對于陶瓷是這種情況，但是對于晶體呢？如果是嚴格的四方相的（001）面的話，應該也是只有一個峰吧？？

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4樓2011-04-07 14:30:19

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帝夫(金幣+1): 謝謝回帖，歡迎常來！ 2011-05-26 21:23:37

晶體也是的，你的樣品可能遠離mp區(qū)了

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5樓2011-04-07 21:37:10

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momohurry

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帝夫(金幣+1): 謝謝回帖，歡迎常來！ 2011-05-26 21:23:48

試一下“θ單動”，也即：回擺。

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6樓2011-04-07 23:01:33

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Originally posted by litao586 at 2011-04-07 21:37:10:
晶體也是的，你的樣品可能遠離mp區(qū)了

您的意思是說，只有一個峰的情況是遠離MPB了，應該是三方相，而有兩個挨得很近的峰是四方相嗎？
我記得問過一次老師，他說如果是嚴格的四方相的（001）面，應該就只顯露（002）的峰，（020）和（200）做為側面就掃不到了，不知道這種說法是否合理？

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7樓2011-04-08 12:43:50

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Originally posted by momohurry at 2011-04-07 23:01:33:
試一下“θ單動”，也即：回擺。

不知道我們的儀器行不行，不過可以試一下看看，謝謝您

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8樓2011-04-08 12:44:41

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baiyijia

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按你所說，第二種情況可能是出現(xiàn)了兩種結構相共存的同質(zhì)異構現(xiàn)象，可能是在晶體生長過程中兩種結構相孿生在一起造成的，這在無機鈣鈦礦晶體中比較常見，如果有條件建議利用Bruker D8 Discover-GADDS微區(qū)衍射儀對多個晶體的（002）晶面做微區(qū)掃描，再觀察峰的劈裂情況。

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20樓2011-04-11 18:06:07

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Originally posted by baiyijia at 2011-04-11 18:06:07:
按你所說，第二種情況可能是出現(xiàn)了兩種結構相共存的同質(zhì)異構現(xiàn)象，可能是在晶體生長過程中兩種結構相孿生在一起造成的，這在無機鈣鈦礦晶體中比較常見，如果有條件建議利用Bruker D8 Discover-GADDS微區(qū)衍射儀對 ...

弱弱地問一下，Bruker D8 Advance能做微區(qū)衍射嗎？我們是這種儀器

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21樓2011-04-12 08:50:24

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zrfingting

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“ICP分析認為是四方相”，ICP可以分析單晶，不是只能分析元素含量嘛？

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22樓2011-05-26 10:49:24

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