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李媛8072

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[交流] 【求助】單晶的XRD衍射峰問(wèn)題

我做的是鈣鈦礦相單晶，長(zhǎng)出來(lái)的單晶約為2*2*1mm，ICP分析認(rèn)為是四方相，但其他的測(cè)試手段看出可能也有三方相的存在。一般文獻(xiàn)里認(rèn)為（001）面的性能最好，所以我極力想把（001）面磨出來(lái)，另外知道在XRD中一般著重分析相對(duì)應(yīng)的45度附近的（002）峰。我根據(jù)師兄教的方法，把長(zhǎng)得比較完整的一面做平面粘在玻璃上，磨平顯露面再拿去做XRD。用的是德國(guó)布魯克公司D8 Advance多晶X-射線(xiàn)衍射儀，做theta-2theta掃描，不同的晶體主要有兩種情況發(fā)生：
1、（002）峰處只出現(xiàn)一個(gè)峰，約在44.8-44.9度。
2、（002）峰處出現(xiàn)分峰，兩個(gè)峰挨得很近，分別約為44.8度和45.2度。（在多晶粉末中這樣的峰類(lèi)似四方相，或者說(shuō)如果峰強(qiáng)不是1：2的關(guān)系的話(huà)，則認(rèn)為是三方和四方共存。）

我的問(wèn)題是：
1、這兩種情況能說(shuō)明分別對(duì)應(yīng)什么相嗎？
2、如果是四方相，且我磨出的晶面是嚴(yán)格的（001）面，那顯示的應(yīng)該是單峰，還是像粉末衍射那樣出現(xiàn)分峰嗎？
3、如果這晶體是三方和四方共存，那是不是就會(huì)出現(xiàn)分峰，如第二種情況所示？
4、按照我以前做出來(lái)的粉末XRD，認(rèn)為44.8度對(duì)應(yīng)四方相（200）及（020）峰，45.2度對(duì)應(yīng)（002）峰，而現(xiàn)在我無(wú)論怎么做都只能在45度以前出一個(gè)強(qiáng)峰，是不是說(shuō)這個(gè)峰一定不是（002），還是儀器有偏移，怎么矯正？

謝謝各位大牛的回答，這些問(wèn)題困惑已久，如能回答得越詳細(xì)越好，不甚感激！

[ Last edited by wsht212 on 2011-5-31 at 17:28 ]

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litao586

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、（002）峰處只出現(xiàn)一個(gè)峰，約在44.8-44.9度。說(shuō)明是三方相，、（002）峰處出現(xiàn)分峰，兩個(gè)峰挨得很近，分別約為44.8度和45.2度說(shuō)明是四方相，002寬化說(shuō)明是MPB區(qū)。

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3樓2011-04-07 11:55:25

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李媛8072

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自己頂一下，希望有人能幫忙解答解答

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2樓2011-04-06 19:01:01

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李媛8072

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Originally posted by litao586 at 2011-04-07 11:55:25:
、（002）峰處只出現(xiàn)一個(gè)峰，約在44.8-44.9度。說(shuō)明是三方相，、（002）峰處出現(xiàn)分峰，兩個(gè)峰挨得很近，分別約為44.8度和45.2度說(shuō)明是四方相，002寬化說(shuō)明是MPB區(qū)。

我知道對(duì)于陶瓷是這種情況，但是對(duì)于晶體呢？如果是嚴(yán)格的四方相的（001）面的話(huà)，應(yīng)該也是只有一個(gè)峰吧？？

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4樓2011-04-07 14:30:19

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帝夫(金幣+1): 謝謝回帖，歡迎常來(lái)！ 2011-05-26 21:23:37

晶體也是的，你的樣品可能遠(yuǎn)離mp區(qū)了

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5樓2011-04-07 21:37:10

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