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【求助】單晶的XRD衍射峰問題
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我做的是鈣鈦礦相單晶，長出來的單晶約為2*2*1mm，ICP分析認(rèn)為是四方相，但其他的測試手段看出可能也有三方相的存在。一般文獻(xiàn)里認(rèn)為（001）面的性能最好，所以我極力想把（001）面磨出來，另外知道在XRD中一般著重分析相對應(yīng)的45度附近的（002）峰。我根據(jù)師兄教的方法，把長得比較完整的一面做平面粘在玻璃上，磨平顯露面再拿去做XRD。用的是德國布魯克公司D8 Advance多晶X-射線衍射儀，做theta-2theta掃描，不同的晶體主要有兩種情況發(fā)生： 1、（002）峰處只出現(xiàn)一個峰，約在44.8-44.9度。 2、（002）峰處出現(xiàn)分峰，兩個峰挨得很近，分別約為44.8度和45.2度。（在多晶粉末中這樣的峰類似四方相，或者說如果峰強(qiáng)不是1：2的關(guān)系的話，則認(rèn)為是三方和四方共存。） 我的問題是： 1、這兩種情況能說明分別對應(yīng)什么相嗎？ 2、如果是四方相，且我磨出的晶面是嚴(yán)格的（001）面，那顯示的應(yīng)該是單峰，還是像粉末衍射那樣出現(xiàn)分峰嗎？ 3、如果這晶體是三方和四方共存，那是不是就會出現(xiàn)分峰，如第二種情況所示？ 4、按照我以前做出來的粉末XRD，認(rèn)為44.8度對應(yīng)四方相（200）及（020）峰，45.2度對應(yīng)（002）峰，而現(xiàn)在我無論怎么做都只能在45度以前出一個強(qiáng)峰，是不是說這個峰一定不是（002），還是儀器有偏移，怎么矯正？ 謝謝各位大牛的回答，這些問題困惑已久，如能回答得越詳細(xì)越好，不甚感激！ [ Last edited by wsht212 on 2011-5-31 at 17:28 ] |
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李媛8072(金幣+2): 2011-04-12 08:45:47
帝夫(金幣+1): 謝謝回帖，歡迎常來！ 2011-05-26 21:24:07
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李媛8072(金幣+1): 2011-07-04 08:09:33
| 按你所說，第二種情況可能是出現(xiàn)了兩種結(jié)構(gòu)相共存的同質(zhì)異構(gòu)現(xiàn)象，可能是在晶體生長過程中兩種結(jié)構(gòu)相孿生在 一起造成的，這在無機(jī)鈣鈦礦晶體中比較常見，如果有條件建議 利用Bruker D8 Discover-GADDS微區(qū)衍射儀對多個晶體的（002）晶面做微區(qū)掃描，再觀察峰的劈裂情況 。 |
20樓2011-04-11 18:06:07
21樓2011-04-12 08:50:24
22樓2011-05-26 10:49:24
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hzc07739樓
2011-04-11 16:28
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hzc077310樓
2011-04-11 16:28
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hzc077318樓
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hzc077319樓
2011-04-11 16:29
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lukun23108123樓
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