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【求助】羥值的測定
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5樓2012-04-11 17:34:59
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
447363229(金幣+1): 謝謝 2011-09-22 17:34:04
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
447363229(金幣+1): 謝謝 2011-09-22 17:34:04
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以下是苯酐-吡啶法 在115℃回流條件下，樣品中的羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進行酯化反應(yīng)生成酯，過量的鄰苯二甲酸酐經(jīng)水解轉(zhuǎn)變?yōu)樗�，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點。 水分影響酯化反應(yīng)，樣品的水分含量不宜高于0.2%，如果高于0.2%，應(yīng)脫水后 測定。 酯化瓶：250mL，帶有磨口空氣冷凝管，冷凝管長度不小于60cm； 油�。�115℃±2℃； 滴定管：50mL，堿式滴定管； 單標線吸管：25mL。 吡啶：AR； 鄰苯二甲酸酐—吡啶溶液：稱取111-116g鄰苯二甲酸酐于700mL吡啶中，搖至溶解，于棕色瓶中放置過夜后使用。如溶液出現(xiàn)顏色則應(yīng)舍棄去。(有效期：7天) (此溶液按作空白滴定時，25mL該溶液應(yīng)消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氫氧化鈉標準滴定溶液45～50mL。) 酚酞指示液：10g/L吡啶溶液； 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L； 鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L。 稱取樣品9～11g（稱準至0.0002g）于250ml清潔、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml�；瘎┘尤肫渲校瑩u動。裝上回流裝置，在115℃±2℃下回流1小時，回流過程中搖動酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸過錐形瓶一半�；亓鹘Y(jié)束后將錐形瓶移出油浴冷卻至室溫，用10mL吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管，取下錐形瓶， 加入約0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持15S不褪色為終點,同時作空白試驗及測定樣品酸值�？瞻着c樣品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液體積之差為9～11mL。否則，適當調(diào)整試樣質(zhì)量，重新測定。 樣品羥值以下式計算： 羥值 =[56.1*（V0-V1）*C/m] + 酸值 式中： V0—空白試驗滴定所消耗氫氧化鈉標準溶液體積，ml； V1—滴定試樣所消耗氫氧化鈉標準溶液體積，ml； c—氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L； m—試樣質(zhì)量，g 56.1—KOH的摩爾質(zhì)量。 取樣量參照試樣滴定消耗堿液大于空白消耗堿液的3/4來推算。 測結(jié)果以平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示，兩次平行測定結(jié)果的差值不大 于2.00 mgKOH/g。 如果空白與樣品消耗體積差小于10.00ml，則結(jié)果保留3位有效數(shù)字；若不小于10.00ml，則結(jié)果保留4位有效數(shù)字。 當然也可以用乙酸酐吡啶法，根據(jù)需要也可以用一些改進的方法，不過一般還是用標準方法 |
2樓2011-04-14 08:58:10
3樓2011-04-14 12:29:57
6樓2013-04-09 11:21:10
簡單回復(fù)
coody864樓
2011-07-22 20:58
回復(fù)
447363229(金幣+1):謝謝參與
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