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金蟲 (正式寫手)

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[交流] 【求助】羥值的測定

羥值的測定方法，哪位高手知道的，請(qǐng)指點(diǎn)一下！

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1樓 2011-04-14 08:22:16

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木蟲 (著名寫手)

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2樓: Originally posted by 天際奇蝦 at 2011-04-14 08:58:10
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流條件下，樣品中的羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)生成酯，過量的鄰苯二甲酸酐經(jīng)水解轉(zhuǎn)變?yōu)樗幔脷溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
水分影響酯化反應(yīng)，樣品的水分含量 ...

美國藥典的方法是0.1N氫氧化鉀無醛乙醇溶液，我想問一下，為什么要用無醛乙醇？

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6樓2013-04-09 11:21:10

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天際奇蝦

木蟲 (著名寫手)

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447363229(金幣+1): 謝謝 2011-09-22 17:34:04

以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流條件下，樣品中的羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)生成酯，過量的鄰苯二甲酸酐經(jīng)水解轉(zhuǎn)變?yōu)樗幔脷溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
水分影響酯化反應(yīng)，樣品的水分含量不宜高于0.2%，如果高于0.2%，應(yīng)脫水后
測定。
酯化瓶：250mL，帶有磨口空氣冷凝管，冷凝管長度不小于60cm；
油�。�115℃±2℃；
滴定管：50mL，堿式滴定管；
單標(biāo)線吸管：25mL。
吡啶：AR；
鄰苯二甲酸酐—吡啶溶液：稱取111-116g鄰苯二甲酸酐于700mL吡啶中，搖至溶解，于棕色瓶中放置過夜后使用。如溶液出現(xiàn)顏色則應(yīng)舍棄去。(有效期：7天)
(此溶液按作空白滴定時(shí)，25mL該溶液應(yīng)消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液45～50mL。)
酚酞指示液：10g/L吡啶溶液；
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=1.000mol/L；
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L。
稱取樣品9～11g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于250ml清潔、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml�；瘎┘尤肫渲�，搖動(dòng)。裝上回流裝置，在115℃±2℃下回流1小時(shí)，回流過程中搖動(dòng)酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸過錐形瓶一半�；亓鹘Y(jié)束后將錐形瓶移出油浴冷卻至室溫，用10mL吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管，取下錐形瓶，
加入約0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持15S不褪色為終點(diǎn),同時(shí)作空白試驗(yàn)及測定樣品酸值�？瞻着c樣品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積之差為9～11mL。否則，適當(dāng)調(diào)整試樣質(zhì)量，重新測定。
樣品羥值以下式計(jì)算：
羥值 =[56.1*（V0-V1）*C/m] + 酸值
式中：  V0—空白試驗(yàn)滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；
      V1—滴定試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；
      c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；
      m—試樣質(zhì)量，g
   56.1—KOH的摩爾質(zhì)量。
取樣量參照試樣滴定消耗堿液大于空白消耗堿液的3/4來推算。

測結(jié)果以平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值表示，兩次平行測定結(jié)果的差值不大
于2.00 mgKOH/g。
如果空白與樣品消耗體積差小于10.00ml，則結(jié)果保留3位有效數(shù)字；若不小于10.00ml，則結(jié)果保留4位有效數(shù)字。

當(dāng)然也可以用乙酸酐吡啶法，根據(jù)需要也可以用一些改進(jìn)的方法，不過一般還是用標(biāo)準(zhǔn)方法

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2樓2011-04-14 08:58:10

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引用回帖:

Originally posted by 天際奇蝦 at 2011-04-14 08:58:10:
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流條件下，樣品中的羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)生成酯，過量的鄰苯二甲酸酐經(jīng)水解轉(zhuǎn)變?yōu)樗�，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
水分影響酯化反應(yīng)，樣品的水分含 ...

謝謝�。�！

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3樓2011-04-14 12:29:57

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spp317

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718311樓: Originally posted by 天際奇蝦 at 2011-04-14 08:58:10:
以下是苯酐-吡啶法
在115℃回流條件下，樣品中的羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)生成酯，過量的鄰苯二甲酸酐經(jīng)水解轉(zhuǎn)變?yōu)樗�，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
水分影響酯化反應(yīng)，樣品的水分含 ...

謝謝分享啦

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5樓2012-04-11 17:34:59

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簡單回復(fù)

coody864樓

2011-07-22 20:58 回復(fù)

447363229(金幣+1):謝謝參與

引用回帖:

Originally posted by 天際奇蝦 at 2011-04-14 08:58:10: 以下是苯酐-吡啶法在115℃回流條件下，樣品中的羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)生成酯，過量的鄰苯二甲酸酐經(jīng)水解轉(zhuǎn)變?yōu)樗�，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。水分影響酯化反應(yīng)，樣品的水分含 ...

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