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【求助】羥值的測定
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以下是苯酐-吡啶法 在115℃回流條件下,樣品中的羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進行酯化反應生成酯,過量的鄰苯二甲酸酐經水解轉變?yōu)樗,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點。 水分影響酯化反應,樣品的水分含量不宜高于0.2%,如果高于0.2%,應脫水后 測定。 酯化瓶:250mL,帶有磨口空氣冷凝管,冷凝管長度不小于60cm; 油。115℃±2℃; 滴定管:50mL,堿式滴定管; 單標線吸管:25mL。 吡啶:AR; 鄰苯二甲酸酐—吡啶溶液:稱取111-116g鄰苯二甲酸酐于700mL吡啶中,搖至溶解,于棕色瓶中放置過夜后使用。如溶液出現(xiàn)顏色則應舍棄去。(有效期:7天) (此溶液按作空白滴定時,25mL該溶液應消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氫氧化鈉標準滴定溶液45~50mL。) 酚酞指示液:10g/L吡啶溶液; 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=1.000mol/L; 鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)=0.1000mol/L。 稱取樣品9~11g(稱準至0.0002g)于250ml清潔、干燥的磨口酯化瓶中,用移液管移取25ml;瘎┘尤肫渲,搖動。裝上回流裝置,在115℃±2℃下回流1小時,回流過程中搖動酯化瓶1~2次,油浴的液面需浸過錐形瓶一半;亓鹘Y束后將錐形瓶移出油浴冷卻至室溫,用10mL吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管,取下錐形瓶, 加入約0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持15S不褪色為終點,同時作空白試驗及測定樣品酸值?瞻着c樣品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液體積之差為9~11mL。否則,適當調整試樣質量,重新測定。 樣品羥值以下式計算: 羥值 =[56.1*(V0-V1)*C/m] + 酸值 式中: V0—空白試驗滴定所消耗氫氧化鈉標準溶液體積,ml; V1—滴定試樣所消耗氫氧化鈉標準溶液體積,ml; c—氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L; m—試樣質量,g 56.1—KOH的摩爾質量。 取樣量參照試樣滴定消耗堿液大于空白消耗堿液的3/4來推算。 測結果以平行測定兩個結果的算術平均值表示,兩次平行測定結果的差值不大 于2.00 mgKOH/g。 如果空白與樣品消耗體積差小于10.00ml,則結果保留3位有效數(shù)字;若不小于10.00ml,則結果保留4位有效數(shù)字。 當然也可以用乙酸酐吡啶法,根據(jù)需要也可以用一些改進的方法,不過一般還是用標準方法 |



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