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【求助】GCMS升溫程序跟所測物質(zhì)沸點(diǎn)有沒有關(guān)系
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最近在用 GCMS 測多環(huán)芳烴（16種），升溫程序 50度 保持3分鐘 10度每分 升到 200 5度每分升到280 結(jié)果有6種還沒檢測出來,多環(huán)芳烴的沸點(diǎn)大部分都超過200度 我就在想 升溫程序中的那個200度 設(shè)定是不是要與沸點(diǎn)有關(guān)才行�；蛘邭g迎大家提供一個 gcms 方法 我用的是 RTX-5MS 非極性柱 [ Last edited by 258588432 on 2011-4-14 at 16:42 ] |
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
258588432(金幣+5): 第一次聽到這么專業(yè)的答案，以后多多交流 呵呵 2011-04-20 09:03:45
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
258588432(金幣+5): 第一次聽到這么專業(yè)的答案，以后多多交流 呵呵 2011-04-20 09:03:45
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升溫程序當(dāng)然是跟被測物質(zhì)沸點(diǎn)有關(guān)的，沸點(diǎn)高的物質(zhì)需要更高的溫度，但程序終止溫度不必要高于被測物質(zhì)沸點(diǎn)，只要能能分離開就行，初始溫度比所用溶劑的沸點(diǎn)低10-20度，保持兩分鐘左右，這是為了形成溶劑聚焦效應(yīng)，使溶液更好的分離。那個200度保持幾分鐘，是一個中間溫度，是為了更好的分離一些不易分離的峰，比如蒽和菲（個人觀點(diǎn)），如果你的峰很好的話，也可不設(shè)置這個溫度點(diǎn)，直接一步升溫到最高溫度。至于為什么是200度，應(yīng)該是一個經(jīng)驗(yàn)性數(shù)值，你可以嘗試改為190或者210比較一下分離效果~~~ 正好我用的也是rtx-5，下面是我們常用的升溫程序 BTEX/SIM 溶劑正己烷或CS2 初始40/保持4min——10℃/min——220/保持4min PAHs/scan 正己烷 初始60/保持4min——8℃/min——300/保持20min 升溫程序根據(jù)實(shí)際樣品會有所變動 就這些了，這段時間天天琢磨儀器條件，有不對的地方請大家指正 [ Last edited by y60945 on 2011-4-20 at 00:46 ] |
9樓2011-04-20 00:33:47
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