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eryan2011新蟲 (初入文壇)
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[求助]
有關(guān)物質(zhì)檢測遇到問題求問大家！
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1、想求問，西藥有關(guān)物質(zhì)方面，采用不加校正因子的主成分對照法，最后一步稀釋是采用水來稀釋，供試品溶液的雜峰特別多，一共有22個雜峰，峰面積分別為0.0002、0.0018、0.1045、0.0496、0.1666、0.0016、0.0353、0.0351、0.0540、0.0245、0.0090、0.0038、0.0050、0.0001、0.0183、0.0001、0.0062、0.0502、0.0004、0.0207、0.0001、0.0051，是不是雜峰太多啦？對照品溶液的峰面積為2.0132，雜峰面積加起來小于對照品溶液的峰面積，想問，方法是不是改用流動相稀釋較好？供試品溶液的雜峰是不是多了？ 2、有關(guān)物質(zhì)強(qiáng)降解試驗(yàn)，需要DAD圖譜，沒有二極管陣列檢測器，想在外面找別的機(jī)構(gòu)做這個試驗(yàn)，有什么注意點(diǎn)嗎？查閱了一些，就是要注意破壞適當(dāng)，注意物料平衡，不知道該如何操作？ 3、復(fù)合制劑西藥，有兩個物質(zhì)A和B，A是B的5倍，供試品溶液中A峰的峰面積是103.6，B峰的峰面積是13.3975，不是5倍關(guān)系，還有我的對照品溶液，A、B的峰面積分別為1.04、0.96，這也不是5倍關(guān)系，不知道為什么？ 謝謝大家！ [ Last edited by eryan2011 on 2013-8-9 at 15:37 ] |
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你好 關(guān)于問題一：我覺得雜質(zhì)數(shù)目的多少不是改變?nèi)軇┛梢越鉀Q的，雜質(zhì)是本身存在的，不會因?yàn)槟銚Q了溶劑就消失了吧，如果可以通過改變?nèi)軇﹣頊p少雜質(zhì)的話，不是所有樣品的有關(guān)物質(zhì)都不會超標(biāo)了么。換溶劑只是更改了溶劑本身的色譜峰。如果是因?yàn)槟愕纳V條件下溶劑出峰的話是可以扣除不計(jì)算的。如果實(shí)在是多的話只要不超標(biāo)，分離度合格也是沒問題的。 第二個問題，注意破壞適度，不能太過了也不能太輕了，一般控制主成分峰下降10%為宜，主要包括高溫破壞，強(qiáng)光破壞，強(qiáng)酸/堿/氧化破壞。物料平衡貌似現(xiàn)在講的已經(jīng)不是很多了，因?yàn)榇_實(shí)有其不合理性。 |
2樓2013-08-09 16:02:32
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關(guān)于問題1，我不知道LZ為什么選擇用水，但是在此談?wù)勔话氵x溶劑的原則：首選流動相，因?yàn)檫@樣可以盡可能減少溶劑峰的干擾；當(dāng)然還要看物料在所選溶劑中的溶解和穩(wěn)定情況，有時候流動相未必是最佳溶劑或最穩(wěn)定溶劑。所以LZ可是看看你的物質(zhì)是不是在水中穩(wěn)定（這種情況雖然很少，但是也偶有發(fā)生），你可以配制好了溶液先進(jìn)一針，放置一定時間后再進(jìn)一針，（同時用流動相也配制一個樣品，平行比較）。 關(guān)于問題2，DAD圖譜是為了驗(yàn)證色譜峰純度的，也就是看看這個物質(zhì)的色譜峰里面是不是還包括了其它物質(zhì)。在有關(guān)物質(zhì)的研究中，峰純度也是需要關(guān)注的一項(xiàng)，不過一般儀器關(guān)于這一項(xiàng)的檢測都不具確定性（安捷倫儀器中通過改變閾值可以自行設(shè)定純度值）。關(guān)于強(qiáng)制降解試驗(yàn)，其實(shí)就是常說的破壞試驗(yàn)，一般要求對供試品進(jìn)行強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化、高溫、光照等破壞（還可根據(jù)樣品性質(zhì)再自行追加實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)），強(qiáng)度一般以主成分降解10%~20%為宜。 關(guān)于問題3,不要過分強(qiáng)調(diào)5倍，因?yàn)橐氤烧壤P(guān)系，是要滿足一定的線性范圍要求的，你的在線性范圍內(nèi)么？另外我發(fā)現(xiàn)你的A對照應(yīng)該是稀釋了100倍吧，可是B對照卻不是100倍的比例哦，這樣怎么做不加校正因子自身對照呢，請LZ注意。 祝LZ好運(yùn)！ |
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eryan2011
3樓2013-08-09 17:52:25
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關(guān)于問題1：雜質(zhì)峰多少，與你的稀釋液選擇有關(guān)系，同時與的色譜條件比如波長，色譜柱等等的因素更有關(guān)。慎重選擇稀釋液，考察這些峰是否是樣品在稀釋液中不穩(wěn)定產(chǎn)生的，這樣檢測結(jié)果就是失真！��！ 關(guān)于問題2.DAD，做降解實(shí)驗(yàn)，一定要進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)品和未降解的樣品，關(guān)注峰純問題，酸，堿和氧化降解之后主峰的峰純與標(biāo)準(zhǔn)品的峰純的波動問題，同時，注意降解物料的守恒問題。 問題3.比例問題，首先問題在于，A和B的響應(yīng)因子不同，所以峰面積比例與你的質(zhì)量或摩爾比例不相符合，如果你考察A和B的響應(yīng)因子，你會發(fā)現(xiàn)，他們差異很大�。。� |
4樓2013-08-09 22:53:01
memorise
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zhychen2008: 金幣+1, 多謝回帖交流 2013-08-10 23:14:52
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問題1：稀釋用的溶劑應(yīng)該跟供試品用的溶劑一致吧，至于雜質(zhì)，只要最終雜質(zhì)限量合格就沒問題了 問題2：一般破壞程度是使最終主成分占80%-90%左右，如果主成分在某條件下破壞不出來，也不必一定要達(dá)到那種程度，只是說明主成分在該條件下比較穩(wěn)定，這些指導(dǎo)原則里面都有的 問題3：因?yàn)椴煌煞炙麄兊南鄳?yīng)值未必相同，所以峰面積就未必與其量成正比了，另外看你雜質(zhì)B供試品與對照峰面積并不是100倍關(guān)系呀 |
5樓2013-08-09 23:27:40
eryan2011
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