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冷雨孤風木蟲 (正式寫手)
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[求助]
請問怎么用 DAD檢測器來選擇 有關物質 的檢測波長
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| 請問怎么用 DAD檢測器來選擇 有關物質 的檢測波長,最好可以給個例子，這樣更具體些。 |
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癡夷子皮
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2樓2012-11-26 13:38:58
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4樓2012-11-26 17:28:18
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關于雜質譜的研究，大致有如下幾個思路： 1、從合成路線中分析其可能產(chǎn)生的雜質，包括起始物料、中間體、反應副產(chǎn)物等等，取得各單一化合物，用擬定的色譜條件進針，考察雜質出峰位置以及各雜質間的分離度，同時考察每個雜質的紫外吸收特征，驗證擬定的檢測波長是否適合，從而驗證你的色譜條件是不是能夠保證將所有雜質都能檢測到； 2、進行破壞試驗（即傳統(tǒng)的酸堿熱氧光破壞試驗），并進行破壞前后的平衡試驗，考察其可能存在的降解產(chǎn)物能不能達到有效分離且全部被檢測到； 3、關于DAD確定波長的問題，支持“喵喵與咩咩”的觀點，將各個雜質的全波長掃描進行比較，選取各個雜質的最大吸收波長都比較相近的波長，定為雜質的檢測波長。 個人理解，僅供參考！ |
7樓2012-11-27 09:51:09
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有關物質檢測的研究對象是雜質，而非被測 物。但測定則是通過各自的峰面積來表達，故波長 的選擇必須考慮被測物和各雜質在檢測波長下的校 正因子(f)是否相同。應分別制備相同濃度的被測 物與各雜質溶液，經(jīng)紫外掃描后以吸光度相近的波 長為檢測波長。在該檢測波長下，分別進樣測定， 由各峰面積計算校正因子。若f為0.8～1.2，則表明 被測物與各雜質的f相同，可消除f的影響。若f≤0.8 或f ≥1.2，則應在計算時加入f。目前通常以被測物 的最大吸收波長為檢測波長、不加校正因子的計算 方法，而未綜合考慮各雜質的f。 |
8樓2012-11-27 10:22:30
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樓主就問有關物質的DAD檢測問題，我就說下，好多樓上已經(jīng)說了！僅對有關物質來說，你方法做的是雜質，就主要看考慮雜質的吸收，檢測器對雜質檢測的靈敏度，所以應選取可保證所有雜質可檢測到的波長，特殊響應低的雜質可采用別的方法單獨檢測。DAD檢測器很方便，只需將所測的雜質配成混合對照溶液，做全波長掃描就OK,看圖普比較波長！如果是含量分析方法，首要考慮是主成分的最大吸收，直接忽視雜質，這點請搞清楚！ 另外需要說下，因為看到樓上好多對雜質的測定方法類別說的很單一，雜質測定通常用的方法有三種：1.對照品外標法 （最準確的方法》，2.加校正因子主成分對照法（準確度其次 ） 3. 面積歸一化法（在無雜質對照品的方法下采用一種粗略的計算方法），國外藥典以前兩種方法較多！ |
9樓2012-11-27 15:06:16
10樓2013-04-25 08:48:22
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