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冷雨孤風(fēng)木蟲 (正式寫手)
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[求助]
請問怎么用 DAD檢測器來選擇 有關(guān)物質(zhì) 的檢測波長
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| 請問怎么用 DAD檢測器來選擇 有關(guān)物質(zhì) 的檢測波長,最好可以給個例子，這樣更具體些。 |
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癡夷子皮
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2樓2012-11-26 13:38:58
喵喵與咩咩
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zhychen2008: 金幣+1, 感謝回帖交流 2012-11-26 19:30:49
| 首先，你要確保雜質(zhì)在柱子上被分離出來（如果你的樣品中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)含量很少很少，可以用破壞以后的樣品來做），然后才能用DAD對應(yīng)到每個雜質(zhì)的最大檢測波長，（DAD只是一種檢測手段，能不能分出雜質(zhì)還是要看你的柱子和液相條件），再結(jié)合你雜質(zhì)的最大檢測波長和你樣品的檢測波長綜合考慮。個人意見，僅供參考。 |
3樓2012-11-26 15:16:31
weijieyijun
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4樓2012-11-26 17:28:18
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| 用DAD檢測器，進(jìn)樣分析后所得的圖譜，可以在三維圖譜中設(shè)置一些相關(guān)參數(shù)，看到每一個波長下的吸收圖譜；也可以先隨便選幾個特征波長，如210、260、320等，進(jìn)樣后分析所得的圖譜，再可以觀察每個峰的吸收譜，就能找到它的最大吸收波長了。 |
5樓2012-11-26 19:05:21
raulsam1984
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6樓2012-11-27 09:48:02
zihuadd
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關(guān)于雜質(zhì)譜的研究，大致有如下幾個思路： 1、從合成路線中分析其可能產(chǎn)生的雜質(zhì)，包括起始物料、中間體、反應(yīng)副產(chǎn)物等等，取得各單一化合物，用擬定的色譜條件進(jìn)針，考察雜質(zhì)出峰位置以及各雜質(zhì)間的分離度，同時(shí)考察每個雜質(zhì)的紫外吸收特征，驗(yàn)證擬定的檢測波長是否適合，從而驗(yàn)證你的色譜條件是不是能夠保證將所有雜質(zhì)都能檢測到； 2、進(jìn)行破壞試驗(yàn)（即傳統(tǒng)的酸堿熱氧光破壞試驗(yàn)），并進(jìn)行破壞前后的平衡試驗(yàn)，考察其可能存在的降解產(chǎn)物能不能達(dá)到有效分離且全部被檢測到； 3、關(guān)于DAD確定波長的問題，支持“喵喵與咩咩”的觀點(diǎn)，將各個雜質(zhì)的全波長掃描進(jìn)行比較，選取各個雜質(zhì)的最大吸收波長都比較相近的波長，定為雜質(zhì)的檢測波長。 個人理解，僅供參考！ |
7樓2012-11-27 09:51:09
crity328
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有關(guān)物質(zhì)檢測的研究對象是雜質(zhì)，而非被測 物。但測定則是通過各自的峰面積來表達(dá)，故波長 的選擇必須考慮被測物和各雜質(zhì)在檢測波長下的校 正因子(f)是否相同。應(yīng)分別制備相同濃度的被測 物與各雜質(zhì)溶液，經(jīng)紫外掃描后以吸光度相近的波 長為檢測波長。在該檢測波長下，分別進(jìn)樣測定， 由各峰面積計(jì)算校正因子。若f為0.8～1.2，則表明 被測物與各雜質(zhì)的f相同，可消除f的影響。若f≤0.8 或f ≥1.2，則應(yīng)在計(jì)算時(shí)加入f。目前通常以被測物 的最大吸收波長為檢測波長、不加校正因子的計(jì)算 方法，而未綜合考慮各雜質(zhì)的f。 |
8樓2012-11-27 10:22:30
weipingwu
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樓主就問有關(guān)物質(zhì)的DAD檢測問題，我就說下，好多樓上已經(jīng)說了！僅對有關(guān)物質(zhì)來說，你方法做的是雜質(zhì)，就主要看考慮雜質(zhì)的吸收，檢測器對雜質(zhì)檢測的靈敏度，所以應(yīng)選取可保證所有雜質(zhì)可檢測到的波長，特殊響應(yīng)低的雜質(zhì)可采用別的方法單獨(dú)檢測。DAD檢測器很方便，只需將所測的雜質(zhì)配成混合對照溶液，做全波長掃描就OK,看圖普比較波長！如果是含量分析方法，首要考慮是主成分的最大吸收，直接忽視雜質(zhì)，這點(diǎn)請搞清楚！ 另外需要說下，因?yàn)榭吹綐巧虾枚鄬﹄s質(zhì)的測定方法類別說的很單一，雜質(zhì)測定通常用的方法有三種：1.對照品外標(biāo)法 （最準(zhǔn)確的方法》，2.加校正因子主成分對照法（準(zhǔn)確度其次 ） 3. 面積歸一化法（在無雜質(zhì)對照品的方法下采用一種粗略的計(jì)算方法），國外藥典以前兩種方法較多！ |
9樓2012-11-27 15:06:16
10樓2013-04-25 08:48:22
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