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qingting2007木蟲 (正式寫手)
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[求助]
氧化破壞實(shí)驗(yàn)的疑問
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| 做氧化破壞,加了H2O2后在水浴鍋里加熱,結(jié)果破壞了10%,但破壞后峰面積總和與未破壞的相差太大。如果只加H2O2不在水浴鍋里加熱,破壞的很少,不知該怎么辦? |
金蟲 (著名寫手)
奮斗

金蟲 (初入文壇)

木蟲 (正式寫手)
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首先做破壞性試驗(yàn)要求在10%左右,最高到30%,樓主必須要用加熱的 1.對(duì)于破壞性試驗(yàn),氧化的產(chǎn)物很復(fù)雜,一般氧化后峰面積和比之前的面積小,就像二樓所說的,可能有物質(zhì)在這個(gè)檢測(cè)波長(zhǎng)下沒響應(yīng)值,不過一般也不研究氧化后各產(chǎn)物面積的總和吧! 2.當(dāng)雜質(zhì)是已知的情況下,建議樓主參考你長(zhǎng)期和加速時(shí)的有關(guān)物質(zhì)的考察項(xiàng)里面的主要雜質(zhì),還有就是參考ICH對(duì)新原料藥中雜質(zhì)的規(guī)定(每日服用最大劑量不超過2克時(shí),鑒定閾值為0.10%;每日服用最大劑量超過2克時(shí),鑒定閾值為0.05%。) 3.如果主要的雜質(zhì)不是已知的,也就不能用上面的方法了,如果兩者吸收系數(shù)相差較小,建議采用自身對(duì)照法或峰面積歸一化法進(jìn)行有效控制。 總之,只要主峰面積減小了10%,你再查查你藥品有關(guān)物質(zhì)的文獻(xiàn),看看都在什么條件下檢測(cè)。推薦使用島津的全波段掃描HPLC、安捷倫的DAD,它們都可以檢測(cè)很多波長(zhǎng)下的峰面積信號(hào)。 樓主加油吧!! |

木蟲 (正式寫手)
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