 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1299 | 回復(fù): 6 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
eryan2011新蟲 (初入文壇)
|
[求助]
有關(guān)物質(zhì)檢測遇到問題求問大家！
|
||
|
1、想求問，西藥有關(guān)物質(zhì)方面，采用不加校正因子的主成分對照法，最后一步稀釋是采用水來稀釋，供試品溶液的雜峰特別多，一共有22個雜峰，峰面積分別為0.0002、0.0018、0.1045、0.0496、0.1666、0.0016、0.0353、0.0351、0.0540、0.0245、0.0090、0.0038、0.0050、0.0001、0.0183、0.0001、0.0062、0.0502、0.0004、0.0207、0.0001、0.0051，是不是雜峰太多啦？對照品溶液的峰面積為2.0132，雜峰面積加起來小于對照品溶液的峰面積，想問，方法是不是改用流動相稀釋較好？供試品溶液的雜峰是不是多了？ 2、有關(guān)物質(zhì)強(qiáng)降解試驗(yàn)，需要DAD圖譜，沒有二極管陣列檢測器，想在外面找別的機(jī)構(gòu)做這個試驗(yàn)，有什么注意點(diǎn)嗎？查閱了一些，就是要注意破壞適當(dāng)，注意物料平衡，不知道該如何操作？ 3、復(fù)合制劑西藥，有兩個物質(zhì)A和B，A是B的5倍，供試品溶液中A峰的峰面積是103.6，B峰的峰面積是13.3975，不是5倍關(guān)系，還有我的對照品溶液，A、B的峰面積分別為1.04、0.96，這也不是5倍關(guān)系，不知道為什么？ 謝謝大家！ [ Last edited by eryan2011 on 2013-8-9 at 15:37 ] |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 雜質(zhì)研究各種淘 |
» 猜你喜歡
藥學(xué)學(xué)碩326求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
26年博士申請
已經(jīng)有20人回復(fù)
-
藥理學(xué)論文潤色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有195人回復(fù)
-
求助 苯磷硫胺JP
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
100金幣 阿莫西林克拉維酸鉀片BP藥典中提到的克拉維酸聚合物具體結(jié)構(gòu)式是啥？
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
膳食補(bǔ)充劑合規(guī)性交流
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
一志愿浙大藥學(xué)求調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
高溫高壓反應(yīng)求助
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
藥學(xué)B區(qū)求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
重慶醫(yī)科大學(xué)-人工智能醫(yī)學(xué)學(xué)院
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
重慶醫(yī)科大學(xué)-人工智能醫(yī)學(xué)學(xué)院
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 惡臭物質(zhì)分析，求檢測限�。�！
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 求助USP36 利培酮片含量、有關(guān)物質(zhì)的檢測方法
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 有關(guān)物質(zhì) 耐用性符合要求的標(biāo)準(zhǔn)是什么呢？
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 請問怎么用 DAD檢測器來選擇 有關(guān)物質(zhì) 的檢測波長
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 如何確定原料藥的有關(guān)物質(zhì)的檢測方法
已經(jīng)有59人回復(fù)
- 液相含量測定方法和有關(guān)物質(zhì)方法
已經(jīng)有23人回復(fù)
- 有關(guān)物質(zhì)檢測問題
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 埃索美拉唑鎂有關(guān)物質(zhì)檢測波長問題
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 甘油氧化（HPLC檢測）問題求助
已經(jīng)有18人回復(fù)
- 含量測定、有關(guān)物質(zhì)測定都是平行針進(jìn)樣嗎？
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 歡迎討論，質(zhì)量研究有關(guān)物質(zhì)這塊專屬性要不要檢驗(yàn)峰純度？
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 維生素B12有關(guān)物質(zhì)的測定系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)無降解峰
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 請問當(dāng)含量和有關(guān)物質(zhì)的檢測用兩個不同的波長時，做檢測限時用哪個波長更合適呢
已經(jīng)有20人回復(fù)
- 求助關(guān)于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)物質(zhì)問題
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 液相 有關(guān)物質(zhì)檢測過程遇到些問題了？？怎么解決？？
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】GCMS升溫程序跟所測物質(zhì)沸點(diǎn)有沒有關(guān)系
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 【求助】質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中“有關(guān)物質(zhì)檢測”不是很明白，請教大家！
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【求助】一物質(zhì)液相色譜檢測問題
已經(jīng)有48人回復(fù)
- 【求助】GC 樣品檢測不出峰問題？怎么辦？
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 【求助】有關(guān)醇胺類物質(zhì)濃度的檢測方法
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】GC檢測物質(zhì) 相關(guān)問題求解？
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 【求助】樣品有關(guān)物質(zhì)（哌啶、乙酸、乙酰乙酸甲酯）的測定
已經(jīng)有21人回復(fù)
- 【求助】門冬氨酸鳥氨酸有關(guān)物質(zhì)檢測方法
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 【求助】ELSD進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢測的問題
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【原創(chuàng)】關(guān)于苯磺酸氨氯地平片有關(guān)物質(zhì)檢測問題的探討
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】有關(guān)物質(zhì)檢查
已經(jīng)有13人回復(fù)
memorise
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 17 (小學(xué)生)
- 金幣: 839.6
- 帖子: 52
- 在線: 87.1小時
- 蟲號: 1900864
- 注冊: 2012-07-19
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物分析
【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zhychen2008: 金幣+1, 多謝回帖交流 2013-08-10 23:14:52
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zhychen2008: 金幣+1, 多謝回帖交流 2013-08-10 23:14:52
|
問題1：稀釋用的溶劑應(yīng)該跟供試品用的溶劑一致吧，至于雜質(zhì)，只要最終雜質(zhì)限量合格就沒問題了 問題2：一般破壞程度是使最終主成分占80%-90%左右，如果主成分在某條件下破壞不出來，也不必一定要達(dá)到那種程度，只是說明主成分在該條件下比較穩(wěn)定，這些指導(dǎo)原則里面都有的 問題3：因?yàn)椴煌煞炙麄兊南鄳?yīng)值未必相同，所以峰面積就未必與其量成正比了，另外看你雜質(zhì)B供試品與對照峰面積并不是100倍關(guān)系呀 |
5樓2013-08-09 23:27:40
rainyuanyuan
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 7 (幼兒園)
- 金幣: 861.3
- 散金: 140
- 紅花: 3
- 帖子: 134
- 在線: 33.4小時
- 蟲號: 1294302
- 注冊: 2011-05-13
- 性別: MM
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
eryan2011(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-08-10 23:11:26
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
eryan2011(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-08-10 23:11:26
|
你好 關(guān)于問題一：我覺得雜質(zhì)數(shù)目的多少不是改變?nèi)軇┛梢越鉀Q的，雜質(zhì)是本身存在的，不會因?yàn)槟銚Q了溶劑就消失了吧，如果可以通過改變?nèi)軇﹣頊p少雜質(zhì)的話，不是所有樣品的有關(guān)物質(zhì)都不會超標(biāo)了么。換溶劑只是更改了溶劑本身的色譜峰。如果是因?yàn)槟愕纳V條件下溶劑出峰的話是可以扣除不計算的。如果實(shí)在是多的話只要不超標(biāo)，分離度合格也是沒問題的。 第二個問題，注意破壞適度，不能太過了也不能太輕了，一般控制主成分峰下降10%為宜，主要包括高溫破壞，強(qiáng)光破壞，強(qiáng)酸/堿/氧化破壞。物料平衡貌似現(xiàn)在講的已經(jīng)不是很多了，因?yàn)榇_實(shí)有其不合理性。 |
2樓2013-08-09 16:02:32
星�；蹆�
榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)
木蟲精靈
- DRDEPI: 17
- 應(yīng)助: 849 (博后)
- 貴賓: 0.978
- 金幣: 22119.4
- 散金: 3714
- 紅花: 103
- 沙發(fā): 5
- 帖子: 3828
- 在線: 803.1小時
- 蟲號: 568253
- 注冊: 2008-06-03
- 專業(yè): 分析化學(xué)
- 管轄: 新藥研發(fā)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
eryan2011(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-08-10 23:12:42
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
eryan2011(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-08-10 23:12:42
|
關(guān)于問題1，我不知道LZ為什么選擇用水，但是在此談?wù)勔话氵x溶劑的原則：首選流動相，因?yàn)檫@樣可以盡可能減少溶劑峰的干擾；當(dāng)然還要看物料在所選溶劑中的溶解和穩(wěn)定情況，有時候流動相未必是最佳溶劑或最穩(wěn)定溶劑。所以LZ可是看看你的物質(zhì)是不是在水中穩(wěn)定（這種情況雖然很少，但是也偶有發(fā)生），你可以配制好了溶液先進(jìn)一針，放置一定時間后再進(jìn)一針，（同時用流動相也配制一個樣品，平行比較）。 關(guān)于問題2，DAD圖譜是為了驗(yàn)證色譜峰純度的，也就是看看這個物質(zhì)的色譜峰里面是不是還包括了其它物質(zhì)。在有關(guān)物質(zhì)的研究中，峰純度也是需要關(guān)注的一項(xiàng)，不過一般儀器關(guān)于這一項(xiàng)的檢測都不具確定性（安捷倫儀器中通過改變閾值可以自行設(shè)定純度值）。關(guān)于強(qiáng)制降解試驗(yàn)，其實(shí)就是常說的破壞試驗(yàn)，一般要求對供試品進(jìn)行強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化、高溫、光照等破壞（還可根據(jù)樣品性質(zhì)再自行追加實(shí)驗(yàn)設(shè)計），強(qiáng)度一般以主成分降解10%~20%為宜。 關(guān)于問題3,不要過分強(qiáng)調(diào)5倍，因?yàn)橐氤烧壤P(guān)系，是要滿足一定的線性范圍要求的，你的在線性范圍內(nèi)么？另外我發(fā)現(xiàn)你的A對照應(yīng)該是稀釋了100倍吧，可是B對照卻不是100倍的比例哦，這樣怎么做不加校正因子自身對照呢，請LZ注意。 祝LZ好運(yùn)！ |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
eryan2011
3樓2013-08-09 17:52:25
月亮彎彎
金蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 29 (小學(xué)生)
- 金幣: 1269.6
- 紅花: 2
- 帖子: 1395
- 在線: 69.9小時
- 蟲號: 263063
- 注冊: 2006-07-01
- 性別: GG
- 專業(yè): 分析化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
eryan2011(zhychen2008代發(fā)): 金幣+1, 多謝回帖交流 2013-08-10 23:14:15
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
eryan2011(zhychen2008代發(fā)): 金幣+1, 多謝回帖交流 2013-08-10 23:14:15
|
關(guān)于問題1：雜質(zhì)峰多少，與你的稀釋液選擇有關(guān)系，同時與的色譜條件比如波長，色譜柱等等的因素更有關(guān)。慎重選擇稀釋液，考察這些峰是否是樣品在稀釋液中不穩(wěn)定產(chǎn)生的，這樣檢測結(jié)果就是失真�。�！ 關(guān)于問題2.DAD，做降解實(shí)驗(yàn)，一定要進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)品和未降解的樣品，關(guān)注峰純問題，酸，堿和氧化降解之后主峰的峰純與標(biāo)準(zhǔn)品的峰純的波動問題，同時，注意降解物料的守恒問題。 問題3.比例問題，首先問題在于，A和B的響應(yīng)因子不同，所以峰面積比例與你的質(zhì)量或摩爾比例不相符合，如果你考察A和B的響應(yīng)因子，你會發(fā)現(xiàn)，他們差異很大！��！ |
4樓2013-08-09 22:53:01
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085602化工求調(diào)劑（331分） +8 | 111@127 2026-03-30 | 8/400 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 一志愿華東師范大學(xué)有機(jī)化學(xué)專業(yè)，初試351分，復(fù)試被刷求調(diào)劑! +7 | 真名有冰 2026-03-29 | 8/400 |
|
|
[考研] 303求調(diào)劑 +7 | DLkz1314. 2026-03-30 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 083000學(xué)碩274求調(diào)劑 +9 | Li李魚 2026-03-26 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 一志愿北化085600材料專碩275|有文章專利｜求調(diào)劑 +8 | Micky11223 2026-03-25 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 11408總分309，一志愿東南大學(xué)求調(diào)劑，不挑專業(yè) +5 | 天賦帶到THU 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +14 | 032500 2026-03-25 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 292求調(diào)劑 +13 | 是妍子也是研子 2026-03-30 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 337求調(diào)劑 +6 | 《樹》 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 332求92調(diào)劑 +8 | 蕉蕉123 2026-03-28 | 8/400 |
|
|
|
[碩博家園] 招收生物學(xué)/細(xì)胞生物學(xué)調(diào)劑 +4 | IceGuo 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 085602 307分 求調(diào)劑 +7 | 不知道叫什么！ 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085405 考的11408求各位老師帶走 +3 | Qiu學(xué)ing 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿吉大071010，316分求調(diào)劑 +3 | xgbiknn 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 081200-11408-276學(xué)碩求調(diào)劑 +4 | 崔wj 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 中國科學(xué)院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院-光纖傳感課題組招生-中國科學(xué)院大學(xué)、深圳理工大學(xué)聯(lián)培 +5 | YangTyu1 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 303求調(diào)劑 +6 | 藍(lán)山月 2026-03-25 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿吉林大學(xué)材料與化工303分求調(diào)劑 +4 | 為學(xué)666 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研]
 材料考研調(diào)劑生
+3
|
黃粱一夢千年 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 277分求調(diào)劑，跨調(diào)材料 +3 | 考研調(diào)劑lxh 2026-03-24 | 3/150 |
|