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258588432金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[交流]
【求助】GCMS升溫程序跟所測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)有沒(méi)有關(guān)系
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最近在用 GCMS 測(cè)多環(huán)芳烴（16種），升溫程序 50度 保持3分鐘 10度每分 升到 200 5度每分升到280 結(jié)果有6種還沒(méi)檢測(cè)出來(lái),多環(huán)芳烴的沸點(diǎn)大部分都超過(guò)200度 我就在想 升溫程序中的那個(gè)200度 設(shè)定是不是要與沸點(diǎn)有關(guān)才行。或者歡迎大家提供一個(gè) gcms 方法 我用的是 RTX-5MS 非極性柱 [ Last edited by 258588432 on 2011-4-14 at 16:42 ] |
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opq691(金幣+1): O(∩_∩)O謝謝 2011-04-20 22:27:48
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5樓2011-04-14 16:38:36
幸福云景
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4樓2011-04-14 16:30:45
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6樓2011-04-14 16:42:51
258588432
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7樓2011-04-14 16:43:22
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258588432(金幣+5): 第一次聽(tīng)到這么專(zhuān)業(yè)的答案，以后多多交流 呵呵 2011-04-20 09:03:45
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
258588432(金幣+5): 第一次聽(tīng)到這么專(zhuān)業(yè)的答案，以后多多交流 呵呵 2011-04-20 09:03:45
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升溫程序當(dāng)然是跟被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)有關(guān)的，沸點(diǎn)高的物質(zhì)需要更高的溫度，但程序終止溫度不必要高于被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)，只要能能分離開(kāi)就行，初始溫度比所用溶劑的沸點(diǎn)低10-20度，保持兩分鐘左右，這是為了形成溶劑聚焦效應(yīng)，使溶液更好的分離。那個(gè)200度保持幾分鐘，是一個(gè)中間溫度，是為了更好的分離一些不易分離的峰，比如蒽和菲（個(gè)人觀點(diǎn)），如果你的峰很好的話，也可不設(shè)置這個(gè)溫度點(diǎn)，直接一步升溫到最高溫度。至于為什么是200度，應(yīng)該是一個(gè)經(jīng)驗(yàn)性數(shù)值，你可以嘗試改為190或者210比較一下分離效果~~~ 正好我用的也是rtx-5，下面是我們常用的升溫程序 BTEX/SIM 溶劑正己烷或CS2 初始40/保持4min——10℃/min——220/保持4min PAHs/scan 正己烷 初始60/保持4min——8℃/min——300/保持20min 升溫程序根據(jù)實(shí)際樣品會(huì)有所變動(dòng) 就這些了，這段時(shí)間天天琢磨儀器條件，有不對(duì)的地方請(qǐng)大家指正 [ Last edited by y60945 on 2011-4-20 at 00:46 ] |
9樓2011-04-20 00:33:47
這里沒(méi)有魚(yú)
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10樓2011-10-20 23:20:16
學(xué)習(xí)了，以前就會(huì)操作儀器沒(méi)想過(guò)這么多，原來(lái)老化柱子有這么多學(xué)問(wèn)。謝謝。 11樓2011-10-21 09:50:57
nixiaojun123
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12樓2011-10-22 10:08:27
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程序升溫的目的是為了改善峰形，起始溫度過(guò)高會(huì)造成峰形變寬，起溫太低會(huì)使分析時(shí)間很長(zhǎng)，同樣條件下不同樣品的分離效果一般是不同的；我所說(shuō)的只是參考性的數(shù)值，只要情況允許，高和低都是可以的，以前沒(méi)有程序升溫的時(shí)候，用恒溫分離不也有很多樣品能分離的很好嗎~~~ 不知道你做的是什么物質(zhì)，峰形允許的話，甚至你可以把初始溫度再設(shè)置高一些以減少分離時(shí)間~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~  |
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這里沒(méi)有魚(yú)13樓2011-10-23 17:32:42
這里沒(méi)有魚(yú)
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14樓2011-10-23 23:05:11
15樓2011-10-24 10:10:59
16樓2014-07-19 11:17:34
簡(jiǎn)單回復(fù)
y609458樓
2011-04-20 00:33
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