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12lubing木蟲 (正式寫手)
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[求助]
GPC用流動相THF的標(biāo)準(zhǔn)處理方法----細(xì)節(jié)討論
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THF溶劑處理 常用有機溶劑的純化－四氫呋喃 沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。四氫呋喃與水能混溶，并常含有少量水分及過氧化物。 超聲波震蕩和過濾后，先用CaCl2粗干燥一天，在THF中加入鈉絲和二苯甲酮回流（鈉絲用來出去水分和過氧化物，二苯甲酮用來指示過氧化物的含量）加熱至78℃，當(dāng)體系變成藍(lán)色時即可蒸餾出來使用，一般是現(xiàn)場蒸餾現(xiàn)場使用。人不要走開，千萬不要蒸干，避免爆炸。 樣品配制形式：將樣品采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸干溶劑后，用重蒸后的THF溶解。 樣品配制濃度范圍：≈3.0mg/ml PS樣品校正時間：如發(fā)現(xiàn)基線連續(xù)漂移或者更換流動相需要進(jìn)行重新校正標(biāo)準(zhǔn)曲線，無特殊情況1年一次 PS樣品配制濃度：3mg/ml PS樣品分子質(zhì)量范圍：1200-257000,與所采用的聚苯乙烯標(biāo)樣的質(zhì)量范圍有關(guān)。 因為我們實驗室的GPC柱子經(jīng)常堵塞，請教各位大俠 問題：1.超聲波震蕩一般達(dá)到什么狀態(tài)？是為了趕里面的氣泡嗎？ 2.過濾采用多大孔徑的過濾頭 3.Na很貴，而且不易保存，有其他的替代品嗎？或者放在什么溶劑內(nèi)加入 4.上訴操作有無其他問題？ |
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12lubing(金幣+1): 2011-04-28 11:33:57
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7樓2011-04-28 11:31:21
12lubing
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2樓2011-04-28 09:33:23
小醇醇
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3樓2011-04-28 09:37:02
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4樓2011-04-28 09:40:02
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