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長鑫

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[求助] 晶體生長條件摸索

各位蟲友，小弟想請教一個(gè)問題，自己最近需要摸索晶體生長的條件，自己沒有怎么接觸過晶體方面的知識(shí)，所以在這個(gè)條件摸索的問題上，我自己感覺有點(diǎn)犯難。

我自己看了一些資料，想設(shè)計(jì)一個(gè)晶體生長的條件（想用正交或者是響應(yīng)面），但是這個(gè)影響晶體生長的因素不太好把握，自己不清楚哪些因素可以作為有效因素被設(shè)計(jì)進(jìn)實(shí)驗(yàn)，比如溶液烘制的溫度？晶體生長的時(shí)間，溫度，濕度？如何降溫（降溫梯度如何）？

還有一個(gè)問題，我很好奇是不是在可以生成晶體的時(shí)期有一個(gè)必須要達(dá)到的標(biāo)準(zhǔn)，那么這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)是通過什么數(shù)值來作為可以用于晶體培養(yǎng)的溶液標(biāo)準(zhǔn)呢？溶解度？密度？或者是用分光光度計(jì)進(jìn)行分析么？當(dāng)然這些都是我自己猜想的，不太明白，還希望廣大蟲友傾囊相助啊！小弟不勝感激啊！

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1樓 2011-05-19 14:41:20

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★
長鑫(金幣+6): 非常感謝，還有不解，需要解答，呵呵 2011-05-19 21:46:22
wsht212(金幣+2): 2011-05-25 15:44:55
wsht212(金幣+1): 2011-05-25 15:45:01

1、低溫緩慢揮發(fā)。一般保持在－20度，用微量真空緩慢抽去溶劑。通常24～48小時(shí)里就可以見到結(jié)果，成不成。這個(gè)方法需要注意添加液氮和干冰。此方法適于室溫和空氣中不太穩(wěn)定的化合物。
2、高溫溶解緩慢降溫。通常采取高沸點(diǎn)的溶劑溶解樣品，然后用鋁薄膜包住整個(gè)油浴，停止加熱，令其溫度緩慢下降到室溫，再保持1到2天，讓過飽和的溶液盡量結(jié)晶出來。這個(gè)方法需要注意，降溫不能太快，還有溶液的濃度。此方法適合于化合物溶解度差異比較大，而且對(duì)無水無氧要求的化合物比較合適。
3、混和溶劑揮發(fā)。用易揮發(fā)良溶劑溶解樣品，然后小心加入不良溶劑，盡量保持分層狀態(tài)，令其自我緩慢擴(kuò)散。這個(gè)方法需要注意溶劑搭配選擇。
4、簡單揮發(fā)。也就是用溶劑溶解之后，用septum封住，然后插根細(xì)針頭，令其緩慢揮發(fā)。
5、濃縮。樣品溶解于溶劑之后，加一個(gè)90度彎管和一個(gè)接受瓶。整個(gè)體系稍微抽一點(diǎn)點(diǎn)真空，接受瓶用干冰冷卻，令溶劑蒸氣在接受瓶里面緩慢冷凝下來，直到有單晶形成。這個(gè)方法需要注意冷凝速度，太快不能得到單晶。
6、溶劑擴(kuò)散。這是上面（3）的變通。加工一底下細(xì)瓶頸的帶teflon stopper的長管。用良溶劑把少量樣品溶解，轉(zhuǎn)入長管，體積大概1～2 mL，加的量剛好在細(xì)瓶頸中間。然后直立長管，在上面加入不良溶劑直到接近上面的出口，堵死。之后，小心令長管直立綁在沒有振動(dòng)的地方，讓溶劑緩慢相互擴(kuò)散。此方法適合于少量樣品，無水無氧操作。
7、核磁管辦法。這個(gè)跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。
8、冰箱冷凍。通常比較難于結(jié)晶的樣品，室溫下配成接近飽和溶液之后，放入冰箱，令其緩慢結(jié)晶。
可以嘗試的溶劑系統(tǒng)：
CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷
甲苯/乙醚或戊烷水/甲醇
CHCl3/正庚烷

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5樓2011-05-19 17:39:07

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長鑫

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一直等解答~呵呵，謝謝大家啊，可別沉了，已經(jīng)沉過幾個(gè)帖子了，金幣也浪費(fèi)了，不如給蟲友好心人呢，呵呵

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2樓2011-05-19 14:46:41

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rebuild8586

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【答案】應(yīng)助回帖

★
長鑫(金幣+2): 謝謝，但是我還是沒有得到想要的答案 2011-05-19 16:52:13
wsht212(金幣+1): 2011-05-25 15:44:47

特定的晶體生長都有其自己的條件，所以一般情況下都用試的。

例如，先通過少量實(shí)驗(yàn)選擇合適的溶劑，最好是溶解度不大但也不太小的；然后簡單嘗試幾種不同的影響因素結(jié)晶，遴選影響因素；然后精細(xì)調(diào)節(jié)結(jié)晶條件，大量生長晶體。

生長晶體的實(shí)驗(yàn)一般實(shí)驗(yàn)量都不小，lz多嘗試總能出來的。
ps：有一個(gè)平均數(shù)字，大約120個(gè)實(shí)驗(yàn)?zāi)艹鲆粋€(gè)好晶體。

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3樓2011-05-19 15:26:16

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引用回帖:

Originally posted by rebuild8586 at 2011-05-19 15:26:16:
特定的晶體生長都有其自己的條件，所以一般情況下都用試的。

例如，先通過少量實(shí)驗(yàn)選擇合適的溶劑，最好是溶解度不大但也不太小的；然后簡單嘗試幾種不同的影響因素結(jié)晶，遴選影響因素；然后精細(xì)調(diào)節(jié)結(jié)晶條件， ...

你說特定的晶體生長都有自己的條件，那這個(gè)條件是不是有一個(gè)什么目錄什么的，可以查么？
還有，如果對(duì)于未知的晶體物質(zhì)可能還沒有目錄方面的條件，那請問我的實(shí)驗(yàn)要考慮哪些影響因素呢？我自己不太懂，雖然自己有些想法，但是還是想跟大家交流一下，聽聽你們有經(jīng)驗(yàn)的蟲友的意見，也好有充分的實(shí)驗(yàn)依據(jù)進(jìn)行開展。

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4樓2011-05-19 16:55:39

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Originally posted by 06233053 at 2011-05-19 17:39:07:
1、低溫緩慢揮發(fā)。一般保持在－20度，用微量真空緩慢抽去溶劑。通常24～48小時(shí)里就可以見到結(jié)果，成不成。這個(gè)方法需要注意添加液氮和干冰。此方法適于室溫和空氣中不太穩(wěn)定的化合物。
2、高溫溶解緩慢降溫。通常 ...

很感謝你所提供的這些方法！非常感謝！
1.想問一下，一般你們會(huì)不會(huì)去摸索把晶體培養(yǎng)做成量化的實(shí)驗(yàn)過程呢？
2.如果你曾經(jīng)有過這樣的經(jīng)驗(yàn)，那請問你是如何做的呢？還是說只是每次都嘗試的在等，而不確定它一定會(huì)很順利的得到晶體？
3.對(duì)于已經(jīng)拿到的晶體，需要做哪些處理并加以有效的保藏呢？

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6樓2011-05-19 21:49:46

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長鑫(金幣+2): 2011-05-20 07:13:29
wsht212(金幣+1): 2011-05-25 15:45:17

第一個(gè)一般不會(huì)這么做。第二個(gè)長單晶是個(gè)不確定的過程，除非重復(fù)先前的長單晶過程，否則對(duì)于自己新做的產(chǎn)品而言，這個(gè)長單晶的過程是個(gè)摸索的過程。不能確定它是否有單晶出來。第三，得到單晶以后把晶體顆粒挑出來，封在毛細(xì)管里。

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7樓2011-05-19 22:12:25

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引用回帖:

Originally posted by 06233053 at 2011-05-19 22:12:25:
第一個(gè)一般不會(huì)這么做。第二個(gè)長單晶是個(gè)不確定的過程，除非重復(fù)先前的長單晶過程，否則對(duì)于自己新做的產(chǎn)品而言，這個(gè)長單晶的過程是個(gè)摸索的過程。不能確定它是否有單晶出來。第三，得到單晶以后把晶體顆粒挑出來 ...

我現(xiàn)在就是在重復(fù)先前長晶體的過程，考慮摸索生長的條件，考慮到細(xì)化一點(diǎn)，不然這個(gè)過程簡直就是一個(gè)字“等”。
還有你說保藏就是封如毛細(xì)管，這個(gè)我清楚是要做單晶衍射，但是如果不做單晶衍射呢？是不是冷藏呢？那冷藏前還需要什么其他處理么？非常感謝！

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8樓2011-05-20 07:16:42

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長鑫(金幣+10): 2011-05-20 10:49:36

沒那么嚴(yán)，找個(gè)地方收好就行。

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9樓2011-05-20 08:21:45

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Originally posted by 06233053 at 2011-05-20 08:21:45:
沒那么嚴(yán)，找個(gè)地方收好就行。

謝謝啊，金幣都給你，呵呵，還有個(gè)想問一下，還是我一開始帖子里的問題
你們一般有量化摸索晶體生長的條件么？如果摸索的話，哪幾個(gè)可以作為有效的因素考慮進(jìn)正交試驗(yàn)里呢？需要用到哪些相關(guān)的儀器呢？

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10樓2011-05-20 10:52:40

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