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長鑫木蟲 (正式寫手)
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[求助]
晶體生長條件摸索
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各位蟲友，小弟想請教一個問題，自己最近需要摸索晶體生長的條件，自己沒有怎么接觸過晶體方面的知識，所以在這個條件摸索的問題上，我自己感覺有點犯難。 我自己看了一些資料，想設(shè)計一個晶體生長的條件（想用正交或者是響應(yīng)面），但是這個影響晶體生長的因素不太好把握，自己不清楚哪些因素可以作為有效因素被設(shè)計進實驗，比如溶液烘制的溫度？晶體生長的時間，溫度，濕度？如何降溫（降溫梯度如何）？ 還有一個問題，我很好奇是不是在可以生成晶體的時期有一個必須要達到的標準，那么這個標準是通過什么數(shù)值來作為可以用于晶體培養(yǎng)的溶液標準呢？溶解度？密度？或者是用分光光度計進行分析么？當然這些都是我自己猜想的，不太明白，還希望廣大蟲友傾囊相助��！小弟不勝感激��！ |
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06233053
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
長鑫(金幣+6): 非常感謝，還有不解，需要解答，呵呵 2011-05-19 21:46:22
wsht212(金幣+2): 2011-05-25 15:44:55
wsht212(金幣+1): 2011-05-25 15:45:01
長鑫(金幣+6): 非常感謝，還有不解，需要解答，呵呵 2011-05-19 21:46:22
wsht212(金幣+2): 2011-05-25 15:44:55
wsht212(金幣+1): 2011-05-25 15:45:01
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1、低溫緩慢揮發(fā)。一般保持在－20度，用微量真空緩慢抽去溶劑。通常24～48小時里就可以見到結(jié)果，成不成。這個方法需要注意添加液氮和干冰。此方法適于室溫和空氣中不太穩(wěn)定的化合物。 2、高溫溶解緩慢降溫。通常采取高沸點的溶劑溶解樣品，然后用鋁薄膜包住整個油浴，停止加熱，令其溫度緩慢下降到室溫，再保持1到2天，讓過飽和的溶液盡量結(jié)晶出來。這個方法需要注意，降溫不能太快，還有溶液的濃度。此方法適合于化合物溶解度差異比較大，而且對無水無氧要求的化合物比較合適。 3、混和溶劑揮發(fā)。用易揮發(fā)良溶劑溶解樣品，然后小心加入不良溶劑，盡量保持分層狀態(tài)，令其自我緩慢擴散。這個方法需要注意溶劑搭配選擇。 4、簡單揮發(fā)。也就是用溶劑溶解之后，用septum封住，然后插根細針頭，令其緩慢揮發(fā)。 5、濃縮。樣品溶解于溶劑之后，加一個90度彎管和一個接受瓶。整個體系稍微抽一點點真空，接受瓶用干冰冷卻，令溶劑蒸氣在接受瓶里面緩慢冷凝下來，直到有單晶形成。這個方法需要注意冷凝速度，太快不能得到單晶。 6、溶劑擴散。這是上面（3）的變通。加工一底下細瓶頸的帶teflon stopper的長管。用良溶劑把少量樣品溶解，轉(zhuǎn)入長管，體積大概1～2 mL，加的量剛好在細瓶頸中間。然后直立長管，在上面加入不良溶劑直到接近上面的出口，堵死。之后，小心令長管直立綁在沒有振動的地方，讓溶劑緩慢相互擴散。此方法適合于少量樣品，無水無氧操作。 7、核磁管辦法。這個跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。 8、冰箱冷凍。通常比較難于結(jié)晶的樣品，室溫下配成接近飽和溶液之后，放入冰箱，令其緩慢結(jié)晶。 可以嘗試的溶劑系統(tǒng)： CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷 甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇 CHCl3/正庚烷 |
5樓2011-05-19 17:39:07
長鑫
木蟲 (正式寫手)
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2樓2011-05-19 14:46:41
rebuild8586
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【答案】應(yīng)助回帖
★
長鑫(金幣+2): 謝謝，但是我還是沒有得到想要的答案 2011-05-19 16:52:13
wsht212(金幣+1): 2011-05-25 15:44:47
長鑫(金幣+2): 謝謝，但是我還是沒有得到想要的答案 2011-05-19 16:52:13
wsht212(金幣+1): 2011-05-25 15:44:47
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特定的晶體生長都有其自己的條件，所以一般情況下都用試的。 例如，先通過少量實驗選擇合適的溶劑，最好是溶解度不大但也不太小的；然后簡單嘗試幾種不同的影響因素結(jié)晶，遴選影響因素；然后精細調(diào)節(jié)結(jié)晶條件，大量生長晶體。 生長晶體的實驗一般實驗量都不小，lz多嘗試總能出來的。 ps：有一個平均數(shù)字，大約120個實驗?zāi)艹鲆粋�好晶體。 |
3樓2011-05-19 15:26:16
長鑫
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4樓2011-05-19 16:55:39
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