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樣品沸點(diǎn)高,測(cè)定的殘留溶劑極性強(qiáng),如何處理回收率低的問(wèn)題?
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先在手上的樣品沸點(diǎn)在250℃以上,用到的色譜柱:DB-624,色譜柱的最高使用溫度260℃,想把進(jìn)樣口的溫度設(shè)到300℃,但是害怕色譜柱的固定液流失。不曉得各位高人在遇到這樣的問(wèn)題時(shí)是如何處理的。 現(xiàn)行條件為:進(jìn)樣口250℃,回收試驗(yàn)做不合格,把襯管取出后,發(fā)現(xiàn)襯管壁有明顯的樣品冷凝的黃色小顆粒。初步懷疑是因?yàn)闃悠菲煌耆绊懥烁鱾(gè)殘留溶劑的有效檢出。 現(xiàn)在想提高進(jìn)樣口的汽化溫度,但又害怕?lián)p傷色譜柱,糾結(jié)中…… |

木蟲 (著名寫手)
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