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樣品沸點高，測定的殘留溶劑極性強，如何處理回收率低的問題？
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先在手上的樣品沸點在250℃以上，用到的色譜柱：DB-624，色譜柱的最高使用溫度260℃，想把進(jìn)樣口的溫度設(shè)到300℃，但是害怕色譜柱的固定液流失。不曉得各位高人在遇到這樣的問題時是如何處理的。 現(xiàn)行條件為：進(jìn)樣口250℃，回收試驗做不合格，把襯管取出后，發(fā)現(xiàn)襯管壁有明顯的樣品冷凝的黃色小顆粒。初步懷疑是因為樣品汽化不完全，影響了各個殘留溶劑的有效檢出。 現(xiàn)在想提高進(jìn)樣口的汽化溫度，但又害怕?lián)p傷色譜柱，糾結(jié)中…… |
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