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采用加樣回收率測定方法，精密量取已知含量的樣品2.5ml？？
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中藥加樣回收率的問題？ 對照品溶液 精密稱取氫溴酸東莨菪堿10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸鈉 1. 對照品溶液 精密稱取氫溴酸東莨菪堿10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH至6.0）使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含1.018mg的溶液（東莨菪堿重量=氫溴酸東莨菪堿/1.445）。 2. 采用加樣回收率測定方法，精密量取已知含量的樣品2.5ml（即為供試品溶液取樣量5ml的一半，已知含量為0.077mg/ml），精密加入上述對照品0.1945mg（與加入的樣品含量之比大概為1：1）置錐形瓶中，加入2mol/L鹽酸溶液15ml，超聲處理（功率250W，頻率 40kHz）30分鐘，放冷，濾過，濾渣和濾器用2mol/L鹽酸溶液分數(shù)次洗滌，合并濾液和洗液，用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至9，用三氯甲烷振搖提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收容劑至干，殘渣用0.07mol/L磷酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH至6.0）溶解并移至5ml量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，即得。 我的計算公式為：樣品峰面積×10.18mg×98%×2倍稀釋÷對照品峰面積÷2.5ml÷10倍稀釋÷1.445 我用的是島津的液相機子，檢測波長216nm，流速0.8ml/min，柱溫25度 我的對照品峰面為： 18052658 加樣回收樣品峰面積為： 5932063 5935093 5854137.5 5772061 5855818.5 5900182.5 我的計算公式有沒有錯誤，為什么加樣回收率那么不好，請大家分析一下原因。 色譜柱：Promosil C18（250×4.6mm，5µm，）；流動相：0．07mol/L磷酸鈉溶液 (用磷酸調(diào) pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸鈉)-乙腈 (2：1)；流速：0.8ml/min；檢測波長：216nm；柱溫：25℃；進樣量：10ul。 提取過程一直是按照同一方法提取，含量測定一直穩(wěn)定，另外，沒有測過最終的pH值。 [ Last edited by laoyisng1122 on 2011-5-24 at 15:29 ] |
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2樓2011-05-24 15:30:18
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