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q271594296新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求高手指點(diǎn) 環(huán)氧化合成 的問(wèn)題
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小弟剛做環(huán)氧樹(shù)脂合成半年 現(xiàn)在做到最后一步環(huán)氧化 有些問(wèn)題想請(qǐng)教各位達(dá)人 用環(huán)氧氯丙烷做環(huán)氧化的產(chǎn)物 是齊聚物 可以用核磁來(lái)表征么 產(chǎn)物老是粘粘的 用間氯過(guò)氧苯甲酸做環(huán)氧化 氧化雙鍵做環(huán)氧化 做核磁表征 卻不能環(huán)氧化掉雙鍵 我使用冰浴滴加MCPBA然后常溫反應(yīng)48h的 請(qǐng)問(wèn)是反應(yīng)條件的問(wèn)題么 誠(chéng)求高人指點(diǎn) 感激流涕 |
新蟲(chóng) (初入文壇)
金蟲(chóng) (正式寫手)
新蟲(chóng) (初入文壇)
金蟲(chóng) (正式寫手)
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末端的雙鍵環(huán)氧化很困難,比如allyl基團(tuán)就比較難環(huán)氧化。我用mcpba也是很長(zhǎng)時(shí)間>24h不能環(huán)氧化。你要考慮變換一些溶劑,如果用氯仿或者二氯甲烷做溶劑,雖然溶劑的活性高一點(diǎn),但是你需要大量的溶劑才能溶解mcpba(~10g/100ml),這個(gè)導(dǎo)致了你的mcpba的濃度很低,另外低溫也是個(gè)問(wèn)題,高溫速率上去了,但是你要注意開(kāi)環(huán)的問(wèn)題。如果換ethylacetate溶解度可以,但是溶劑活性比二氯甲烷要低。見(jiàn)過(guò)別人用24h,無(wú)催化劑,100%環(huán)氧化terminal雙鍵,我一直持懷疑態(tài)度。 我的建議是你走其他的路,比如直接與有環(huán)氧建的基團(tuán)反應(yīng)。另一個(gè)是嘗試催化劑,有一種雜多酸(鎢酸類??)催化劑就很高效,但是我一直沒(méi)有嘗試,你可以幫我嘗試一下 |
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