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q271594296新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求高手指點(diǎn) 環(huán)氧化合成 的問題
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小弟剛做環(huán)氧樹脂合成半年 現(xiàn)在做到最后一步環(huán)氧化 有些問題想請教各位達(dá)人 用環(huán)氧氯丙烷做環(huán)氧化的產(chǎn)物 是齊聚物 可以用核磁來表征么 產(chǎn)物老是粘粘的 用間氯過氧苯甲酸做環(huán)氧化 氧化雙鍵做環(huán)氧化 做核磁表征 卻不能環(huán)氧化掉雙鍵 我使用冰浴滴加MCPBA然后常溫反應(yīng)48h的 請問是反應(yīng)條件的問題么 誠求高人指點(diǎn) 感激流涕 |
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2樓2011-05-26 18:00:23
q271594296
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5樓2011-08-29 07:33:14
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6樓2011-09-23 16:25:02
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東昌莘(金幣+3): 歡迎交流 2011-09-25 21:37:52
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末端的雙鍵環(huán)氧化很困難，比如allyl基團(tuán)就比較難環(huán)氧化。我用mcpba也是很長時(shí)間>24h不能環(huán)氧化。你要考慮變換一些溶劑，如果用氯仿或者二氯甲烷做溶劑，雖然溶劑的活性高一點(diǎn)，但是你需要大量的溶劑才能溶解mcpba（~10g/100ml),這個(gè)導(dǎo)致了你的mcpba的濃度很低，另外低溫也是個(gè)問題，高溫速率上去了，但是你要注意開環(huán)的問題。如果換ethylacetate溶解度可以，但是溶劑活性比二氯甲烷要低。見過別人用24h，無催化劑，100%環(huán)氧化terminal雙鍵，我一直持懷疑態(tài)度。 我的建議是你走其他的路，比如直接與有環(huán)氧建的基團(tuán)反應(yīng)。另一個(gè)是嘗試催化劑，有一種雜多酸（鎢酸類？？）催化劑就很高效，但是我一直沒有嘗試，你可以幫我嘗試一下  |
7樓2011-09-24 09:07:02
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