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[求助]
這個大峰是溶劑峰嗎，為什么會這么的大？請教大家！
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這個超大的峰難道是傳說中的溶劑峰或鬼峰嗎！？？ 小弟做的實驗主要是測酶活和抑制劑對酶的抑制效果，流動相：0.8%乙腈，20mM三乙胺，用醋酸調(diào)PH到6.0，波長259nm。 第一天測的樣品很正常，幾個峰都能分開，產(chǎn)物出峰時間在6.3min左右。 但是第二天，在酶反應體系中加入了極少量的DMSO后，就在3.3min左右出現(xiàn)了一個非常大的峰，很怪異！我測過，DMSO在259nm波長處基本上是無吸收的，我重復了很多次，這個峰一直都出現(xiàn)。 這個突然出現(xiàn)的大峰是溶劑峰嗎，為什么會這么的大，這個峰的出現(xiàn)導致我的檢測的結(jié)果很不準確，產(chǎn)物出的峰都成山丘一樣凸起來的了，根本就不是尖的，大伙幫我看看是怎么回事吧。 [ Last edited by yzhlasiI on 2011-5-26 at 18:23 ] |
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2樓2011-05-26 22:38:23
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DMSO有時候基線不太好，但不會出現(xiàn)這樣的溶劑峰。俺270nm液相DMSO無問題。 3樓2011-05-26 22:42:32
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4樓2011-05-26 22:45:33
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5樓2011-05-26 23:09:21
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【答案】應助回帖
yzhlasiI(金幣+1): 非常感謝！ 2011-05-27 17:34:16
| 絕對不是溶劑峰，溶劑峰有一個特點，峰頂像“掃把"一樣一樣不規(guī)則！按照你的描述，結(jié)合圖，我來解釋你的反應的現(xiàn)象。圖一中峰1、2是酶反應底物，1+2---->峰3，經(jīng)過一天之后，底物越來越少，都轉(zhuǎn)化為圖一中的峰3，峰3在反應體系中，又不斷轉(zhuǎn)化為圖峰2的峰1產(chǎn)物（產(chǎn)物的量不斷增多）。從你以上圖片可以分析得到，反應體系中各個產(chǎn)物的母核結(jié)構(gòu)變化不大（尤其圖一的峰3和圖二的峰1之間），只不過圖二的峰1產(chǎn)物的極性變大了！恭喜lZ，你這個發(fā)現(xiàn)可能就是一篇很好的paper。一個新的實驗發(fā)現(xiàn)！當然不排除你實驗設計有不合理的地方，比如反應體系不穩(wěn)定，導致反應持續(xù)進行，希望LZ好好研究！ |
6樓2011-05-26 23:18:07
7樓2011-05-27 00:16:20
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這位兄臺說的有道理，我這個反應體系確實是圖一中峰1、2是酶反應底物，1+2---->峰3，但是反應10分鐘后，我用沸水煮了10分鐘，使酶失活終止反應了，所以按道理，這個反應不能繼續(xù)進行了。 關(guān)于圖2，為什么加DMSO,是因為我要加入酶抑制劑，看抑制劑的抑制效果，而那些小分子抑制劑都是溶解在DMSO里面的，加入DMSO或者抑制劑后，這個大峰就出現(xiàn)了。 這個問題我一直不知道是為什么，因為我換柱子后，這個大峰就消失了，我只能認為是柱子的原因，因為我用的是伊力特C18的柱子，這個柱子的流動相里面有機相含量最好是不能少于10%的，而我的流動相里面的有機相幾乎為0，因為加入有機相后幾個峰會連在一起而分不開，所以只能減少有機相的含量，現(xiàn)在用的是安捷倫TC-C18(2)的柱子，流動相里面加入了5%的甲醇，雖然能做出來，但是重復性不是很好，我這個星期實驗了再和大家交流下啊。 |
8樓2011-05-27 17:34:38
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這個實驗師兄以前做過了的，DMSO加入后不會出現(xiàn)那個奇怪的峰，而且DMSO也不會參與這個反應啊，我是重復師兄以前做過的實驗，流動相和體系都是按照師兄的來的，我在想這個會不會因為我的流動相里面的有機相含量太低，水分含量太高，結(jié)果把柱子里面的填料給沖出來了��？ C18的柱子流動相里面的水的含量最低能是多少��？ 我這個反應體系確實是圖一中峰1、2是酶反應底物，1+2---->峰3，但是反應10分鐘后，我用沸水煮了10分鐘，使酶失活終止反應了，所以按道理，這個反應不能繼續(xù)進行了。 關(guān)于圖2，為什么加DMSO,是因為我要加入酶抑制劑，看抑制劑的抑制效果，而那些小分子抑制劑都是溶解在DMSO里面的，加入DMSO或者抑制劑后，這個大峰就出現(xiàn)了。 這個問題我一直不知道是為什么，因為我換柱子后，這個大峰就消失了，我只能認為是柱子的原因，因為我用的是伊力特C18的柱子，這個柱子的流動相里面有機相含量最好是不能少于10%的，而我的流動相里面的有機相幾乎為0，因為加入有機相后幾個峰會連在一起而分不開，所以只能減少有機相的含量，現(xiàn)在用的是安捷倫TC-C18(2)的柱子，流動相里面加入了5%的甲醇，雖然能做出來，但是重復性不是很好，我這個星期實驗了再和大家交流下啊。 |
9樓2011-05-27 17:38:22
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10樓2011-05-27 18:53:37
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