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kzhchg2006新蟲 (小有名氣)
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[求助]
HPLC含量測定 加樣回收時應該如何計算？？謝謝！
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這樣稀釋后如何計算？ 剛開始做液相，做的是新藥質(zhì)量標準制定，用的是島津的機子，對照品濃度是10.81mg甲醇定容到100ml， 樣品取樣2ml，精密加入氯仿 25ml，濃氨試液2ml，超聲30min，放冷過濾，迅速量取續(xù)濾液5ml至蒸發(fā)皿中，精密加入0.1%鹽酸甲醇1ml，水浴蒸干，殘渣用甲醇溶解定容至10ml。 通過面積外標法計算的樣品含量為0.503mg/ml，現(xiàn)在問題是，這個0.503mg/ml是樣品經(jīng)過上述一系列處理后的含量，那么樣品的真正含量是多少？還有我做加樣回收時應該如何計算？ |
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中藥2000
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【答案】應助回帖
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jiangchunyong(金幣+1, EPI+1): 謝謝！ 2011-06-02 12:35:03
jiangchunyong(金幣+1, EPI+1): 謝謝！ 2011-06-02 12:35:03
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問：這個0.503mg/ml是樣品經(jīng)過上述一系列處理后的含量，那么樣品的真正含量是多少？ 答： 1.你需要繼續(xù)換算成處理前樣品的含量，比如**mg/g； 2.然后按照高中低三個濃度加入對照品的量，中間濃度加入的對照品量大概和樣品中含量接近即1:1； 注：高（120%或150%），中（100%），低（80%或50%）。 3.做回收率時樣品取樣量需要減半。 問：加樣回收時應該如何計算？ 答：回收率=100%*（測得的總含量-實際的含量）/加入對照品的量 [ Last edited by 中藥2000 on 2011-6-2 at 11:40 ] |
2樓2011-06-02 11:37:14
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