 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 5493 | 回復(fù): 11 | |||||||
[交流]
【討論】關(guān)于原料藥含量測(cè)定方法學(xué)驗(yàn)證的一些做法 已有7人參與
|
|||||||
|
按照ICH的相關(guān)要求和中國(guó)藥典的要求，在制定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)候應(yīng)對(duì)該方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。本人對(duì)其中一些原則理解不清，還請(qǐng)各位大蝦、戰(zhàn)友能夠給予解釋?zhuān)x謝。 1、關(guān)于原料藥含量測(cè)定的回收率問(wèn)題 （1）制劑的含量測(cè)定回收率方案容易制定，一般采用加樣回收率做法。但是原料藥（一般含量大于98.5%）的回收率也采用加樣做法嗎？使加雜質(zhì)對(duì)照嗎？加多少？還是用已知含量的原料配制成含量測(cè)定濃度的80%、100%和120%。后直接測(cè)定？希望能夠針對(duì)滴定法、UV法和HPLC法分別距離說(shuō)明下。 （2）ICH和中國(guó)藥典都要求回收率是高中低三個(gè)濃度，每個(gè)濃度測(cè)定三次；請(qǐng)問(wèn)，對(duì)于HPLC法，按三個(gè)濃度梯度，每個(gè)濃度測(cè)定三次要求，一共需要配制三份樣品，每份樣品進(jìn)樣三次，共九次，計(jì)算這九次含量結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)呢還是一共配制9份樣品，每個(gè)濃度梯度三份，，每份進(jìn)2針，計(jì)算這9次含量結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)？ 2、檢測(cè)限 HPLC檢測(cè)限可根據(jù)信噪比確定，滴定法和UV法檢測(cè)限如何做？ 3、重復(fù)性試驗(yàn) （1）第一種做法（3濃度/每濃度三次） 請(qǐng)問(wèn)配制供試品液時(shí)，需要配制供試液3份，每份連續(xù)測(cè)定三次（HPLC法就是連續(xù)進(jìn)樣3針），這樣做法是否正確，與原料藥的回收率有什么不同？ （2）第二種做法（用100%濃度測(cè)定六次） 是配制1份100%濃度溶液，連續(xù)測(cè)定6次（HPLC法就是連續(xù)進(jìn)樣6針）還是配制6份100%溶液，每份測(cè)定一次（HPLC法就是每份進(jìn)2針）？ 4、準(zhǔn)確性可在精密度、線性和專(zhuān)屬性建立后推論而得，如何推論？ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專(zhuān)輯推薦
 制劑色譜分析 | 分析方法學(xué)驗(yàn)證 | 研發(fā)的推進(jìn)器 | 確認(rèn)與驗(yàn)證 |
» 猜你喜歡
基于AI智能算法的裝備結(jié)構(gòu)可靠性分析與優(yōu)化設(shè)計(jì)技術(shù)
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
求助求助
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
藥理學(xué)論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有122人回復(fù)
-
農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境、智慧農(nóng)業(yè)專(zhuān)業(yè)本科生畢業(yè)論文課題選題求助
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
人工智能賦能聚合物及復(fù)合材料模型應(yīng)用與實(shí)踐
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
各國(guó)和國(guó)際組織現(xiàn)行藥典注射用水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
求助用微譜數(shù)據(jù)庫(kù)查詢
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
計(jì)算化學(xué)與人工智能驅(qū)動(dòng)的MOFs性能預(yù)測(cè)與篩選技術(shù)
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
研三實(shí)驗(yàn)求指導(dǎo)
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
金屬材料多尺度計(jì)算模擬技術(shù)與應(yīng)用：微觀機(jī)理到宏觀性能的集成工作
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
江西科技師范大學(xué)微生物天然藥物老師介紹
已經(jīng)有23人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 關(guān)于質(zhì)譜方法學(xué)驗(yàn)證的項(xiàng)目和做法
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 氣相測(cè)含量方法學(xué)驗(yàn)證怎么做？
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 一些天然產(chǎn)物的含量測(cè)定方法
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 求助各位，總黃酮含量測(cè)定方法用比色法和HPLC哪個(gè)更合適呢？
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 中藥某種成分的含量測(cè)定方法學(xué)考察 線性濃度問(wèn)題
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 含量測(cè)定中方法學(xué)驗(yàn)證---回收率的問(wèn)題 ？？？
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 求助鹽酸苯達(dá)莫司汀原料藥的質(zhì)量研究方法（主要是HPLC分析方法）
已經(jīng)有22人回復(fù)
- 液相色譜 含量測(cè)定 遇到一些問(wèn)題了。怎么辦才好？？
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【分享】土壤硝態(tài)氮含量測(cè)定方法的選擇和驗(yàn)證【已搜索無(wú)重復(fù)】
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】含量測(cè)定分析方法驗(yàn)證的可接受標(biāo)準(zhǔn)問(wèn)題
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【求助】關(guān)于溶出度測(cè)定方法的驗(yàn)證
已經(jīng)有7人回復(fù)
metel
金蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1276.6
- 帖子: 25
- 在線: 2.1小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 312842
- 注冊(cè): 2006-12-31
- 專(zhuān)業(yè): 藥學(xué)
★ ★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
karl2100(金幣+1,VIP+0):多謝指教！ 11-13 23:29
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
karl2100(金幣+1,VIP+0):多謝指教！ 11-13 23:29
|
我只能回答第3個(gè)問(wèn)題 3、“（1）第一種做法”，這種方法就是回收率試驗(yàn)。 3、“（2）第二種做法”——“配制1份100%濃度溶液，連續(xù)測(cè)定6次（HPLC法就是連續(xù)進(jìn)樣6針）”，這種方法是進(jìn)樣精密度試驗(yàn)，用來(lái)驗(yàn)證進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確的。 重復(fù)性試驗(yàn)是驗(yàn)證操作的準(zhǔn)確性，所以要平行配制6份溶液，每份至少進(jìn)雙針。 |
2樓2009-11-13 22:08:27
3樓2009-11-16 14:50:31
Aprilwan
銀蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 299.5
- 帖子: 83
- 在線: 3.6小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 888702
- 注冊(cè): 2009-10-30
4樓2009-11-16 16:04:30
fyx2133
銅蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 351.5
- 散金: 5
- 帖子: 42
- 在線: 10.6小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 697838
- 注冊(cè): 2009-02-07
- 專(zhuān)業(yè): 中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)
5樓2010-06-27 11:03:20
495185901
新蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 6.8
- 帖子: 6
- 在線: 2.5小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1157113
- 注冊(cè): 2010-11-27
6樓2011-03-07 14:10:28
★ ★ ★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
koria0727(金幣+2): 謝謝參與。 2011-03-10 13:09:06
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
koria0727(金幣+2): 謝謝參與。 2011-03-10 13:09:06
|
1、關(guān)于原料藥含量測(cè)定的回收率問(wèn)題 （1）原料一般沒(méi)有回收率一說(shuō)。如果做回收率，那是做的雜質(zhì)的。那這個(gè)雜質(zhì)在研究是中要定量檢測(cè)的。這個(gè)就比較麻煩了。一直沒(méi)有接觸過(guò)，不是很了解。根據(jù)一些資料了解，是和有關(guān)物質(zhì)的限度有關(guān)系的。通過(guò)限度來(lái)計(jì)算的。是在有關(guān)物質(zhì)的濃度下檢測(cè)的。滴定法、UV法應(yīng)該是做不了的。要通過(guò)HPLC法做。這個(gè)是我的理解，如果不對(duì)，還請(qǐng)諒解。 制劑是有回收率一說(shuō)，制劑回收率分含量回收率和溶出回收率。含量回收率就是以你定的含量為100%，再各做三份80%和120%的。 （2）ICH和中國(guó)藥典都要求回收率是高中低三個(gè)濃度，每個(gè)濃度測(cè)定三次；對(duì)于HPLC法，按三個(gè)濃度梯度，每個(gè)濃度配制三份樣品，每份樣品進(jìn)樣一次，共九次，計(jì)算這9次含量結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。 2、檢測(cè)限 HPLC檢測(cè)限可根據(jù)信噪比確定，滴定法不用做。UV不了解，應(yīng)該也不要做吧�，F(xiàn)在很少用UV做含量了。 3、重復(fù)性試驗(yàn) 這個(gè)是含量方法學(xué)項(xiàng)下要做的事情。配置6份樣品，每份進(jìn)樣一次，計(jì)算結(jié)果即可。 4、一般在資料中不怎么提準(zhǔn)確性。你只要做的各項(xiàng)符合RSD即可。一般而言RSD小于2%。 以上這些是做新藥研究中很基礎(chǔ)的東西，你可以多看看新藥申報(bào)資料和藥典，很好理解的。 |
7樓2011-03-07 23:27:26
kkbyb
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 166 (高中生)
- 金幣: 3754.5
- 散金: 57
- 紅花: 12
- 帖子: 1608
- 在線: 223.3小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 444288
- 注冊(cè): 2007-10-27
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 藥物分析
★ ★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
koria0727(金幣+1): 謝謝參與。 2011-03-10 13:08:58
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
koria0727(金幣+1): 謝謝參與。 2011-03-10 13:08:58
|
1.原料藥怎么沒(méi)有回收率啊?回收率是評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的參數(shù),樓上說(shuō)的意思是在沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品的情況下吧,那個(gè)時(shí)候是不做回收率,是采用合理的雜質(zhì)含量測(cè)定法從總量中扣除雜質(zhì)去標(biāo)化原料藥. 2.滴定法和UV法做不做聲明本人沒(méi)經(jīng)歷過(guò)太古代，個(gè)人認(rèn)為滴定法您要是目測(cè)結(jié)果就沒(méi)有必要了，要是廢水滴定那種有工作站的應(yīng)該做一下 |
8樓2011-03-10 11:25:25
9樓2011-03-10 14:35:00
452243419
鐵桿木蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 3 (幼兒園)
- 金幣: 13885
- 帖子: 160
- 在線: 239.9小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1325694
- 注冊(cè): 2011-06-17
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 藥物分析
★ ★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
lk590(金幣+1): 謝謝參與 2012-01-20 16:05:14
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
lk590(金幣+1): 謝謝參與 2012-01-20 16:05:14
|
（2）是一共配制9份樣品，每個(gè)濃度梯度三份，，每份進(jìn)2針，計(jì)算這9次含量結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià) 2、檢測(cè)限 HPLC檢測(cè)限可根據(jù)信噪比確定，滴定法不用做 3、重復(fù)性試驗(yàn) 配置6份樣品，每份進(jìn)樣一次,平行針，計(jì)算結(jié)果即可。 準(zhǔn)確性RSD一般要小于2%（hplc）（GCRSD一般要小于5%） |
10樓2012-01-20 15:58:14
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 zhao9618 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 工科材料085601 279求調(diào)劑 +3 | 困于星晨 2026-03-17 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 有沒(méi)有道鐵/土木的想調(diào)劑南林，給自己招師弟中～ +3 | TqlXswl 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 08工科 320總分 求調(diào)劑 +4 | 梨花珞晚風(fēng) 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +5 | 好運(yùn)連綿不絕 2026-03-12 | 5/250 |
|
|
|
[考研] [導(dǎo)師推薦]西南科技大學(xué)國(guó)防/材料導(dǎo)師推薦 +3 | 尖角小荷 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
[考研] 東南大學(xué)364求調(diào)劑 +5 | JasonYuiui 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +10 | 小樓。 2026-03-12 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑，求各位老師收留 +8 | 秋有木北 2026-03-14 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 085601材料工程315分求調(diào)劑 +3 | yang_0104 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 288求調(diào)劑 +4 | 奇點(diǎn)0314 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 本科南京大學(xué)一志愿川大藥學(xué)327 +3 | 麥田耕者 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[基金申請(qǐng)] 現(xiàn)在如何回避去年的某一個(gè)專(zhuān)家，不知道名字 +3 | zk200107 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 297求調(diào)劑 +4 | 學(xué)海漂泊 2026-03-13 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 招收0805（材料）調(diào)劑 +3 | 18595523086 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料工程調(diào)劑 +9 | 咪咪空空 2026-03-12 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 333求調(diào)劑 +3 | 球球古力 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 315求調(diào)劑 +9 | 小羊小羊_ 2026-03-11 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑，材料、化工皆可 +8 | 蘇打水7777 2026-03-11 | 10/500 |
|
|
|
[考博] 26讀博 +4 | Rui135246 2026-03-12 | 10/500 |
|
|
|
[考博] 2026年博士申請(qǐng) +3 | QwQwQW10 2026-03-11 | 3/150 |
|