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【討論】關(guān)于原料藥含量測定方法學驗證的一些做法 已有7人參與
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按照ICH的相關(guān)要求和中國藥典的要求，在制定藥品質(zhì)量標準時候應對該方法進行方法學驗證。本人對其中一些原則理解不清，還請各位大蝦、戰(zhàn)友能夠給予解釋，謝謝。 1、關(guān)于原料藥含量測定的回收率問題 （1）制劑的含量測定回收率方案容易制定，一般采用加樣回收率做法。但是原料藥（一般含量大于98.5%）的回收率也采用加樣做法嗎？使加雜質(zhì)對照嗎？加多少？還是用已知含量的原料配制成含量測定濃度的80%、100%和120%。后直接測定？希望能夠針對滴定法、UV法和HPLC法分別距離說明下。 （2）ICH和中國藥典都要求回收率是高中低三個濃度，每個濃度測定三次；請問，對于HPLC法，按三個濃度梯度，每個濃度測定三次要求，一共需要配制三份樣品，每份樣品進樣三次，共九次，計算這九次含量結(jié)果進行評價呢還是一共配制9份樣品，每個濃度梯度三份，，每份進2針，計算這9次含量結(jié)果進行評價？ 2、檢測限 HPLC檢測限可根據(jù)信噪比確定，滴定法和UV法檢測限如何做？ 3、重復性試驗 （1）第一種做法（3濃度/每濃度三次） 請問配制供試品液時，需要配制供試液3份，每份連續(xù)測定三次（HPLC法就是連續(xù)進樣3針），這樣做法是否正確，與原料藥的回收率有什么不同？ （2）第二種做法（用100%濃度測定六次） 是配制1份100%濃度溶液，連續(xù)測定6次（HPLC法就是連續(xù)進樣6針）還是配制6份100%溶液，每份測定一次（HPLC法就是每份進2針）？ 4、準確性可在精密度、線性和專屬性建立后推論而得，如何推論？ |
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2樓2009-11-13 22:08:27
3樓2009-11-16 14:50:31
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fyx2133
銅蟲 (初入文壇)
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5樓2010-06-27 11:03:20
6樓2011-03-07 14:10:28
★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
koria0727(金幣+2): 謝謝參與。 2011-03-10 13:09:06
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koria0727(金幣+2): 謝謝參與。 2011-03-10 13:09:06
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1、關(guān)于原料藥含量測定的回收率問題 （1）原料一般沒有回收率一說。如果做回收率，那是做的雜質(zhì)的。那這個雜質(zhì)在研究是中要定量檢測的。這個就比較麻煩了。一直沒有接觸過，不是很了解。根據(jù)一些資料了解，是和有關(guān)物質(zhì)的限度有關(guān)系的。通過限度來計算的。是在有關(guān)物質(zhì)的濃度下檢測的。滴定法、UV法應該是做不了的。要通過HPLC法做。這個是我的理解，如果不對，還請諒解。 制劑是有回收率一說，制劑回收率分含量回收率和溶出回收率。含量回收率就是以你定的含量為100%，再各做三份80%和120%的。 （2）ICH和中國藥典都要求回收率是高中低三個濃度，每個濃度測定三次；對于HPLC法，按三個濃度梯度，每個濃度配制三份樣品，每份樣品進樣一次，共九次，計算這9次含量結(jié)果進行評價。 2、檢測限 HPLC檢測限可根據(jù)信噪比確定，滴定法不用做。UV不了解，應該也不要做吧�，F(xiàn)在很少用UV做含量了。 3、重復性試驗 這個是含量方法學項下要做的事情。配置6份樣品，每份進樣一次，計算結(jié)果即可。 4、一般在資料中不怎么提準確性。你只要做的各項符合RSD即可。一般而言RSD小于2%。 以上這些是做新藥研究中很基礎(chǔ)的東西，你可以多看看新藥申報資料和藥典，很好理解的。 |
7樓2011-03-07 23:27:26
kkbyb
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10樓2012-01-20 15:58:14
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